[發明專利]醇鎂化合物中降解雜質的含量檢測方法

在審

• 申請號: 201711091212.5
• 申請日: 2017-11-08
• 公開（公告）號: CN107741448A
• 公開（公告）日: 2018-02-27
• 發明（設計）人: 李建強;蔣競;趙初芒
• 申請（專利權）人: 常州合全新藥研發有限公司;常州合全藥業有限公司;無錫藥明康德藥業有限公司
• 主分類號: G01N27/44
• 分類號: G01N27/44
• 代理公司: 上海浦一知識產權代理有限公司31211
• 代理人: 鄭權

技術領域

本發明涉及化學試劑的雜質分析及檢測領域，特別涉及醇鎂中降解雜質的檢測方法。

背景技術

醇鎂化合物Mg(OR)₂，其中R為烷基，是一類金屬醇鹽化合物，其代表化合物包括甲醇鎂、乙醇鎂、異丙醇鎂、正丙醇鎂等。上述這些醇鎂化合物在無機合成、有機合成、定向催化聚合和制備功能材料等方面有廣泛應用，是重要的化學原料及試劑。目前，國內關于醇鎂化合物的文獻報道主要集中在合成、制備和純化等方面，有關醇鎂化合物中相關雜質含量測定的文獻報道較少。但是，醇鎂化合物在存儲、運輸等過程中，易與空氣中的水接觸，緩慢降解，會產生以氫氧化鎂為主的降解雜質。這些降解雜質不僅會降低醇鎂化合物的含量，更為關鍵的是會影響試劑的反應活性，造成反應收率低甚至不反應等不良影響。

目前，檢測醇鎂化合物試劑的質量都是通過滴定鎂元素的含量來確定。但是醇鎂降解而產生的降解雜質如氫氧化鎂等也被算到總鎂含量當中，因此含量檢測結果是不準確的。而如果通過使用測試等手段來檢測醇鎂化合物是否合格，則存在著花費大、效率低等缺點。

發明內容

本發明所要解決的技術問題在于，提供一種醇鎂化合物中降解雜質的含量檢測方法，其能夠克服現有技術中檢測結果不準確，或者花費大、效率低等缺點。

為解決上述技術問題，本發明的一種醇鎂化合物中降解雜質的檢測方法，包括：

步驟1、在卡氏容量法滴定儀的滴定杯中加入足量的甲醇并沒過電極，用卡爾-費休滴定劑(KF)滴定至電位終點，使其中的水分被完全消耗；若無特殊要求drift值應≤30。

步驟2、繼續向滴定杯中加入過量的冰醋酸，待儀器穩定后，精密稱取適量的醇鎂化合物樣品加入到滴定杯中，反應；此時醇鎂化合物樣品中的氫氧化鎂會與事先加入的過量醋酸按照1比2的比例發生反應，生成水，但是醇鎂化合物本身并不與醋酸反應。

反應式如下：

Mg(OH)₂+2CH₃COOH＝Mg(CH₃COO)₂+2H₂O。

步驟3、待反應完畢后，用卡爾-費休滴定劑(KF)滴定至電位終點，使其中的水分被完全消耗。根據步驟3中卡爾-費休滴定劑(KF)的消耗量計算出步驟2生產的水的摩爾量，再根據步驟2的反應方程式計算出氫氧化鎂的摩爾量，再以氫氧化鎂摩爾數乘以氫氧化鎂的分子量，除以醇鎂化合物的稱樣量，即可得出醇鎂化合物樣品中氫氧化鎂雜質的含量。

具體的，所述醇鎂化合物選自甲醇鎂、乙醇鎂、異丙醇鎂、正丙醇鎂中的至少一種。

具體的，當醇鎂化合物為乙醇鎂時，按下式計算醇鎂化合物樣品中降解雜質的含量：W_雜質＝1.62×W_水分；其中，

W_雜質表示醇鎂化合物中降解雜質(以氫氧化鎂計)的質量百分數(％)；

1.62表示：在這個反應中，每有1摩爾氫氧化鎂，就有2摩爾的水參與反應，用1摩爾的氫氧化鎂分子量除以2摩爾的水的分子量，即得到1.62；

W_水分表示將乙醇鎂加入滴定杯后由儀器軟件讀出的醇鎂化合物中水分含量(％)。

具體的，所述步驟1～步驟3平行測定兩份。

具體的，所述步驟2中過量的冰醋酸是相對于適量的醇鎂化合物樣品而言；比如，冰醋酸為4mL，乙醇鎂為0.2g。

乙醇鎂在醫藥，化工中通常作為合成所需的關鍵原料。在購買原料后，工藝對投料量有當量要求，那么檢測其中雜質的含量則至關重要。而通過前期的檢索發現，并沒有發現有相關的方法或者方案。

與現有技術中滴定鎂元素的方法相比，本發明提供的檢測方法能夠更準確的檢測出醇鎂化合物中降解雜質的含量。如果采取使用測試，通過小試的手段來判斷原料是否合格，則在消耗了大量的樣品的同時，還需要一個相當長的等待反應結束的時間。利用本發明的方法可以節省大量時間和購買樣品的成本，提高整體研發效率。此方法還可應用于甲醇鎂，丙醇鎂，異丙醇鎂等原料，由于與水接觸而有降解雜質產生的檢測。

具體實施方式

下面將對本發明的技術方案進行清楚、完整的描述，顯然，所描述的實施例是本發明的一部分實施例，而不是全部的實施例。基于本發明中的實施例，本領域普通技術人員在沒有做出創造性勞動的前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本發明保護的范圍。