[發明專利]一種用微通道反應技術合成無氯三氨基三硝基苯的方法

在審

• 申請號: 201711090111.6
• 申請日: 2017-11-08
• 公開（公告）號: CN107778184A
• 公開（公告）日: 2018-03-09
• 發明（設計）人: 陳婭;黃靖倫;程碧波;張勇
• 申請（專利權）人: 中國工程物理研究院化工材料研究所
• 主分類號: C07C209/76
• 分類號: C07C209/76;C07C211/52
• 代理公司: 四川省成都市天策商標專利事務所51213
• 代理人: 劉興亮

技術領域

本發明屬于含能材料制備技術的領域，具體涉及一種用微通道連續流反應技術合成無氯的三氨基三硝基苯(TATB)的方法。

背景技術

三氨基三硝基苯(TATB)是美國能源部炸藥安全委員會批準的唯一的單質鈍感炸藥，并被用到各種塑料粘結炸藥中。如果TATB的生產成本進一步降低，在石油開采、電磁材料等民用領域的應用前景也非常廣闊。

目前，常規釜式的TATB生產成本高、產品中氯雜質含量高。國內外研究者已提出并開展了無氯TATB的合成研究，并實現了TATB的無氯合成，但目前未見用微通道連續流反應技術連續合成無氯TATB的報道。

微通道連續流反應技術，具有反應過程連續化、反應液體混合效果好、產品的一致性好、反應條件溫和等特點，特別適合含能材料領域的合成和制備。通過我們前期對無氯TATB的合成研究，實現了微通道連續反應技術的無氯TATB合成，為以后的大批量低成本合成及移動合成提供了很好的技術支撐。

發明內容

本發明的主要內容是一種用微通道反應技術合成無氯TATB的方法。該方法采用微通道連續流反應技術，以TETNB為原料，以丙酮、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和二甲基亞砜(DMSO)為反應溶劑，在室溫或較低的溫度(不超過50℃)就能實現TATB的高效連續合成。

本發明是這樣實現的：

一種用微通道反應技術合成無氯三氨基三硝基苯的方法，主要包括以下步驟：

(1)將一定量的三氨基三乙氧基苯溶解于攪拌的一種溶劑中，形成溶液A；

將化學計量比2倍以上的氨水溶于相同的溶劑中，形成溶液B；

(2)微通道連續流反應技術采用某一孔徑的微通道反應器，微通道反應器的夾套腔用水浴控制一定溫度；

(3)用蠕動泵將溶液A和溶液B注入微通道反應器中，實現兩種溶液的強烈均勻混合；混合液流出微通道反應器和導出管后，直接過濾析出固體，洗滌烘干，得黃色的無氯TATB。

更進一步的方案是：

所述氨水為飽和氨水。

更進一步的方案是：

化學計量比2倍以上的氨水，是指氨水中氨的物質的量是三氨基三乙氧基苯的物質的量的2倍以上。

更進一步的方案是：

溶液A中，溶劑的體積用量與三氨基三乙氧基苯的質量用量比是3倍以上，單位為ml/g。

更進一步的方案是：

溶液B中，溶劑的體積用量與氨水的體積用量比是2倍以上。

更進一步的方案是：

步驟(1)所述的溶劑是指丙酮、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、二甲基亞砜(DMSO)中的一種。

更進一步的方案是：

步驟(2)所述的某一孔徑是指孔徑范圍在0.4-1.0mm中的一個。

更進一步的方案是：

步驟(2)所述的一定溫度是指20－50℃中的一個溫度。

本發明的合成方法可以實現無氯TATB的微通道連續流合成，反應條件溫和，生產成本低，合成快速高效，還可實現便捷的移動合成。

附圖說明

圖1為本發明反應流程示意圖。

具體實施方式

下面結合附圖和具體實施例對本發明作進一步的說明。

如附圖1所示，將溶液A和溶液B通過蠕動泵通過微通道模塊注入微通道反應器中，利用微通道反應器的夾套腔用水浴池控制一定溫度，實現兩種溶液的強烈均勻混合，制備得到無氯TATB。

實施例1

將0.5g的三氨基三乙氧基苯(TETNB)溶解于3mL攪拌的DMF中，形成溶液A；將1mL氨水溶于2mLDMF中，形成溶液B；微通道連續反應技術采用0.4mm孔徑的微通道反應器，微通道反應器的夾套腔水浴溫度設定為25℃，用蠕動泵以10mL/min的速度將溶液A和溶液B注入微通道反應器中；混合液流出微通道反應器和導出管(10m，內徑Φ2mm)后，直接過濾洗滌烘干，得黃色的無氯TATB。

實施例2

將5g的三氨基三乙氧基苯(TETNB)溶解于25mL攪拌的丙酮中，形成溶液A；將10mL氨水溶于20mL丙酮中，形成溶液B；微通道連續反應技術采用0.4mm孔徑的微通道反應器，微通道反應器的夾套腔水浴溫度設定為50℃，用蠕動泵以5mL/min的速度將溶液A和溶液B注入微通道反應器中；混合液流出微通道反應器和導出管后，直接過濾洗滌烘干，得黃色的無氯TATB。

實施例3