[發明專利]一種2;5-二溴吡啶的合成方法在審
| 申請號： | 201711090038.2 | 申請日： | 2017-11-08 |
| 公開（公告）號： | CN109748860A | 公開（公告）日： | 2019-05-14 |
| 發明（設計）人： | 胡友莉 | 申請（專利權）人： | 丹陽市易通安全技術服務有限公司 |
| 主分類號： | C07D213/61 | 分類號： | C07D213/61 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 212300 江蘇省*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 二溴吡啶 氨基 滴加 合成 氫氧化鈉溶液 有機合成技術 硝酸鈉溶液 溴化氫溶液 氨基吡啶 薄層色譜 反應條件 固體溶解 四口燒瓶 溴化亞銅 催化量 滴加液 副產物 溫度降 重結晶 抽濾 醋酐 收率 沉淀 復合 跟蹤 | ||
1.一種2,5-二溴吡啶的合成方法，其特征在于包括以下方法步驟：
(1)將2-氨基吡啶和醋酐加到四口燒瓶中，升溫至回流，薄層色譜跟蹤至反應完全；
(2)等步驟(1)中的反應液溫度降至20-25℃時，滴加液溴，滴完，45-55℃反應2-3小時，再向體系中加入水至所有固體溶解后，滴加氫氧化鈉溶液，有大量沉淀生成再繼續反應30分鐘，抽濾，干燥，重結晶得到2-氨基-5-溴吡啶；
(3)將2-氨基-5-溴吡啶加入溴化氫溶液中，在催化量的溴化亞銅存在下，滴加硝酸鈉溶液，溫度控制在-5～15℃，反應2-5小時，得2,5-二溴吡啶。
2.根據權利要求1所述的一種2,5-二溴吡啶的合成方法，其特征在于：所述步驟(1)中2-氨基吡啶和醋酐的摩爾比為1：1-2。
3.根據權利要求2所述的一種2,5-二溴吡啶的合成方法，其特征在于：所述步驟(1)中2-氨基吡啶和醋酐的摩爾比為1：1.5。
4.根據權利要求1所述的一種2,5-二溴吡啶的合成方法，其特征在于：所述步驟(1)中氫氧化鈉的質量百分比濃度為40％。
5.根據權利要求1所述的一種2,5-二溴吡啶的合成方法，其特征在于：所述步驟(2)中重結晶采用的溶劑為乙醇。
6.根據權利要求1所述的一種2,5-二溴吡啶的合成方法，其特征在于：所述步驟(3)中溴化氫溶液的質量百分比濃度為40％。
7.根據權利要求1所述的一種2,5-二溴吡啶的合成方法，其特征在于：2-氨基-5-溴吡啶與溴化亞銅的摩爾比為1:1.2-1.5。
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