[發明專利]一種2-溴-4-吡啶甲醛的制備方法

在審

• 申請號: 201711089129.4
• 申請日: 2017-11-08
• 公開（公告）號: CN109748855A
• 公開（公告）日: 2019-05-14
• 發明（設計）人: 魏倩
• 申請（專利權）人: 丹陽市寧大衛防檢測技術有限公司
• 主分類號: C07D213/61
• 分類號: C07D213/61
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種2-溴-4-吡啶甲醛的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

(1)2-溴-4-甲基吡啶的制備：將氫溴酸置于四口瓶中，攪拌下加入2-氨基-4-甲基吡啶，待2-氨基-4-甲基吡啶完全溶解后，冷卻至-20℃，緩慢滴加液溴，滴加過程控制溫度為-20℃～-15℃；滴加完畢再攪拌90-120min，接著滴加亞硝酸鈉溶液，加完，自然升溫至20℃，攪拌45-60min后再冷卻至-20℃～-25℃，滴加氫氧化鈉水溶液，滴加過程控制溫度低于-15℃～-10℃；加完，溫度升至20℃并攪拌1h，用有機溶劑萃取，合并有機相，水洗，干燥，濃縮得2-溴-4-甲基吡啶；

(2)2-溴-4-吡啶甲醛的制備：在四口瓶中加入2-溴-4-甲基吡啶、有機溶劑、N-溴代丁二酰亞胺、過氧苯甲酰，攪拌溶解后，加熱至60-70℃保溫30-36h，過濾，粗產物和飽和碳酸氫鈉溶液升溫回流3h，冷卻，用有機溶劑萃取，有機相濃縮得2-溴-4-吡啶甲醛。

2.根據權利要求1所述的一種2-溴-4-吡啶甲醛的制備方法，其特征在于所述氫溴酸的質量分數為48％。

3.根據權利要求1所述的一種2-溴-4-吡啶甲醛的制備方法，其特征在于所述步驟(1)中2-氨基-4-甲基吡啶、液溴的摩爾比為1:2.5-3。

4.根據權利要求1所述的一種2-溴-4-吡啶甲醛的制備方法，其特征在于所述步驟(2)中2-溴-4-甲基吡啶、N-溴代丁二酰亞胺的摩爾比為1:3-4。