[發(fā)明專利]2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶的合成方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201711088637.0 | 申請日: | 2017-11-08 |
| 公開(公告)號: | CN107619393B | 公開(公告)日: | 2020-05-19 |
| 發(fā)明(設(shè)計)人: | 劉至尋;梁海;姜德孜;劉子程;吳丹;黃明輝;楊家強;王玉 | 申請(專利權(quán))人: | 營口營新化工科技有限公司 |
| 主分類號: | C07D239/52 | 分類號: | C07D239/52 |
| 代理公司: | 大連理工大學(xué)專利中心 21200 | 代理人: | 溫福雪 |
| 地址: | 115003 遼寧省營口市*** | 國省代碼: | 遼寧;21 |
| 權(quán)利要求書: | 查看更多 | 說明書: | 查看更多 |
| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 氨基 二甲 嘧啶 合成 方法 | ||
1.一種2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶的合成方法,其特征在于,步驟如下:
(1)1,3-二甲基丙二脒二鹽酸鹽的合成
向反應(yīng)釜中投入丙二腈和無水甲醇,再緩慢滴加乙酰氯,其中,丙二腈、無水甲醇與乙酰氯三者的摩爾比為1:4-8:2-5;在-10-20℃溫度條件下,滴加乙酰氯,滴加結(jié)束后,繼續(xù)保溫反應(yīng)0.5-4小時,氮氣保護過濾,得到1,3-二甲基丙二脒二鹽酸鹽;
(2)3-氨基-3-甲氧基-N-腈基-2-丙脒的合成
向反應(yīng)釜中加入1,3-二甲基丙二脒二鹽酸鹽及堿液,丙二腈與堿液的摩爾比為1:1-2,反應(yīng)溫度為-5-10℃,再向上述反應(yīng)液中緩慢加入濃度為50wt%的單氰胺溶液,控制丙二腈與單氰胺的摩爾比為1:1-2,反應(yīng)pH值在5-8,投料結(jié)束后,緩慢升溫至10-30℃,保溫6-15小時,過濾,洗滌,干燥,得到3-氨基-3-甲氧基-N-腈基-2-丙脒;
(3)2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶的合成
向反應(yīng)釜中投入3-氨基-3-甲氧基-N-腈基-2-丙脒及溶劑,控制丙二腈與溶劑的質(zhì)量比為1:3-30,升溫回流4-10小時,反應(yīng)結(jié)束后,蒸餾出溶劑,固體經(jīng)重結(jié)晶得到2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶;
所述的溶劑為甲苯、甲醇、乙酸甲酯、乙酸乙酯、水中的一種或兩種以上混合。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述的堿液為氫氧化鈉、碳酸氫鈉、碳酸鈉、碳酸鉀水溶液中的一種或兩種以上混合。
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