[發(fā)明專利]一種一體系2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶的合成方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201711088636.6 | 申請日： | 2017-11-08 |
| 公開（公告）號： | CN107629009B | 公開（公告）日： | 2020-05-15 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 劉至尋;梁海;吳丹;劉旭東;李卓;楊家強(qiáng);丁一;王玉;李志國 | 申請（專利權(quán)）人： | 營口營新化工科技有限公司 |
| 主分類號： | C07D239/52 | 分類號： | C07D239/52 |
| 代理公司： | 大連理工大學(xué)專利中心 21200 | 代理人： | 溫福雪 |
| 地址： | 115003 遼寧省營口市*** | 國省代碼： | 遼寧;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 體系 氨基 二甲 嘧啶 合成 方法 | ||
本發(fā)明提供了一種一體系2?氨基?4,6?二甲氧基嘧啶的合成方法，屬于有機(jī)合成技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明提供了一種以丙二腈、甲醇、乙酰氯、單氰胺、堿液原料的合成路線，將乙酰氯滴加至丙二腈與甲醇體系中，直接得到1,3‐二甲基丙二脒二鹽酸鹽，后與堿液、單氰胺反應(yīng)得到3?氨基?3?甲氧基?N?腈基?2?丙脒，直接升溫、蒸溶劑、蒸餾得到2?氨基?4,6?二甲氧基嘧啶。本發(fā)明的合成方法1,3‐二甲基丙二脒二鹽酸鹽的合成工藝及設(shè)備簡單，體系水分控制極低，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，收率高。采用一體系法合成工藝，降低了合成成本，減壓蒸餾得到2?氨基?4,6?二甲氧基嘧啶，產(chǎn)品純度可達(dá)99.99％。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種一體系2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶的合成方法，屬于有機(jī)合成技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)
在農(nóng)藥的發(fā)展中，雜環(huán)化合物已成為新農(nóng)藥研究與開發(fā)的主流。嘧啶類化合物是一類重要的生物活性物質(zhì)，被廣泛應(yīng)用于殺蟲劑、除草劑、殺菌劑和醫(yī)藥中間體而備受人們的關(guān)注。在磺酰脲類除草劑的生產(chǎn)中，2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶是其合成的重要中間體，以其為原料制備的磺酰脲類除草劑品種有很多。
2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶已有文獻(xiàn)資料報(bào)道其結(jié)構(gòu)及合成路線，目前2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶采用硝酸胍、丙二酸二甲酯、三氯氧磷、甲醇鈉等原料路線合成，三氯氧磷在運(yùn)輸、使用過程中對環(huán)境危害較大，工藝存在環(huán)境不友好的問題；2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶的合成方法中另一路線以丙二腈為原料成本較低且環(huán)境友好，采用丙二腈、甲醇、無水氯化氫、甲苯、單氰胺、碳酸氫鈉原料，中間體1,3‐二甲基丙二脒二鹽酸鹽合成過程中絕對無水，其中無水氯化氫氣體是必備原料之一，但存在無水氯化氫的制備、干燥設(shè)備復(fù)雜，運(yùn)行成本高，無水氯化氫質(zhì)量差直接影響產(chǎn)品收率等問題。第一步1,3‐二甲基丙二脒二鹽酸鹽合成結(jié)束后，分離溶劑過程中，設(shè)備繁瑣，產(chǎn)品接觸水分及空氣已發(fā)生變質(zhì)，影響產(chǎn)品收率及質(zhì)量；在3-氨基-3-甲氧基-N-腈基-2-丙脒重拍閉環(huán)工藝中，現(xiàn)有技術(shù)將在得到3-氨基-3-甲氧基-N-腈基-2-丙脒后，過濾、洗滌、干燥，進(jìn)一步溶于有機(jī)溶劑中加熱閉環(huán)重拍得到2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶，工藝相對復(fù)雜，設(shè)備繁瑣。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供了一種一體系法以丙二腈、甲醇、乙酰氯、單氰胺、堿液原料的合成路線，將乙酰氯滴加至丙二腈與甲醇體系中，直接得到1,3‐二甲基丙二脒二鹽酸鹽，后與堿液、單氰胺反應(yīng)得到3-氨基-3-甲氧基-N-腈基-2-丙脒不經(jīng)過濾、洗滌直接加熱閉環(huán)重拍得到2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶。
本發(fā)明的技術(shù)方案：
2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶的合成方法，步驟如下：
(1)1,3‐二甲基丙二脒二鹽酸鹽的合成
向反應(yīng)釜中投入丙二腈和無水甲醇，再緩慢滴加乙酰氯，其中，丙二腈、無水甲醇與乙酰氯三者的摩爾比為1:4-8:2-5；在-10-20℃溫度條件下，滴加乙酰氯，滴加結(jié)束后，繼續(xù)保溫反應(yīng)0.5-4小時(shí)，減壓抽出溶劑中的氯化氫，得到1,3‐二甲基丙二脒二鹽酸鹽混合液；
(2)3-氨基-3-甲氧基-N-腈基-2-丙脒的合成
向1,3‐二甲基丙二脒二鹽酸鹽混合液中加入堿液及濃度為50wt％的單氰胺溶液，丙二腈：堿液：單氰胺的摩爾比為1:1-2:1-2，反應(yīng)溫度為-5-10℃，反應(yīng)pH值在5-8，投料結(jié)束后，分出甲苯層，水相緩慢升溫至10-30℃，保溫6-15小時(shí)，得到3-氨基-3-甲氧基-N-腈基-2-丙脒混合液；
(3)2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶的合成
將3-氨基-3-甲氧基-N-腈基-2-丙脒混合液升溫至60-110℃，保溫4-10小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后，100-105℃常壓蒸出水，繼續(xù)80-130℃減壓蒸餾產(chǎn)品，得到2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶；
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