[發明專利]一種核反應堆用鉛鉍合金的制備工藝及制備裝置

在審

• 申請號: 201711088152.1
• 申請日: 2017-11-08
• 公開（公告）號: CN107574323A
• 公開（公告）日: 2018-01-12
• 發明（設計）人: 肖輝
• 申請（專利權）人: 湖南金旺鉍業股份有限公司
• 主分類號: C22C1/02
• 分類號: C22C1/02;C22C11/08;G21C3/07
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明屬于金屬材料加工領域，尤其涉及一種核反應堆用鉛鉍合金的制備工藝及制備裝置。

背景技術

鉛鉍合金是一種用于核反應堆冷卻系統的合金，除了對雜質要求嚴格，合金相不得有偏析存在，且合金錠不能出現縮孔。

2011年08月25日，中國發明專利申請公布號CN102304632A，公開了一種核反應堆用鉛鉍合金的制備方法，采用真空感應熔煉，1)將原料鉛置于手套箱內的坩堝中，加熱至450～800℃，通高純氫氣進行預處理；2)坩堝進行鈍化處理；3)按設計成分裝料，鉛冷裝于坩堝中，鉍裝于料斗；4)真空度0.1～10Pa充氬氣和氫氣的混合氣體(氫氣含量2～7v％)至0.01～0.5Mpa，熔化溫度400～600℃；5)分批添加原料鉍，并采取電磁攪拌與機械攪拌相結合的方式攪拌；6)直讀光譜儀檢測合金成分并依據測試結果增補合金元素；7)成分合格后在真空下澆注，澆注溫度200～400℃。但該發明生產出的鉛鉍合金，需要用到真空熔煉，以及真空澆鑄，無法進行規模化生產，且設備造價很高。

2014年11月24日，中國發明專利申請公布號CN104404296A，公開了一種核反應堆用鉛鉍合金的制備方法；該方法在高純氬氣環境中以高純鉛和高純鉍為原材料，熔煉前采用鉛粉和鉍粉充分混合處理工藝，熔煉過程中采用連續電磁攪拌和分批進料工藝，以確保主要成分混合均勻和過程安全；熔煉爐和鑄模使用前進行清洗處理，減少了雜質的引入，提高了目標產物的純度；采用獨特鑄造模具減少鉍元素的重力偏析，保證鉍含量的均勻性，制備高質量的鉛鉍合金。而該方法采用金屬粉末為原料，在磨粉處理過程中有增加氧化的風險，且需要機械攪拌，對設備配置要求較高。

發明內容

本發明的技術解決問題：克服現有技術的不足，提供一種核反應堆用鉛鉍合金的制備工藝及制備裝置，該方法制備高的純鉛鉍合金，解決了合金熔煉過程中增氧、增碳問題；該方法所需要設備結構簡單，無需真空熔煉和真空澆鑄。

本發明的技術方案是：一種核反應堆用鉛鉍合金的制備工藝，包括如下步驟：

1）按所設計的成分對鉛錠和鉍錠進行配料，放入中頻感應爐的坩堝中；所用鉛錠為國標鉛錠，所用鉍錠為低銀低鉛高純鉍錠，銀、鉛雜質含量小于250ppm；

2）開啟氮氣保護裝置對爐內坩堝和配料一并進行吹掃，氮氣壓力約0.01～0.1Mpa；所述氮氣純度的質量百分數為99.99～99.999％；

3）在氮氣保護裝置供氣不間斷的情況下，啟動中頻感應爐，開始升溫，熔化溫度保持在400～500℃，待合金全部熔化后，將中頻爐的頻率調高，并在底部和頂部氮氣的上下噴吹下，使鉛鉍合金液在爐內翻滾，進行均勻化攪拌；攪拌時間10～30分鐘，然后調低頻率，準備澆鑄；

4）澆鑄時，使用鉛鉍合金澆鑄模具，先開啟水冷循環，然后澆鑄，當鉛鉍合金液澆滿型腔后，用封堵封住澆口，接著用液壓桿通過封堵對鉛鉍合金液施以3 MPa的壓力，直至鉛鉍合金完全冷卻成型，完成澆鑄。

本發明的一種核反應堆用鉛鉍合金的制備裝置，包括中頻感應爐和鉛鉍合金澆鑄模具，所述的中頻感應爐的坩堝底部和頂部均布設有高壓氮氣噴槍構成氮氣保護裝置；所述鉛鉍合金澆鑄模具由模具體、澆注口、封堵和液壓桿組成；模具體外部包裹有水冷夾套，澆注口位于模具體正上方中心，且通向型腔；澆注口上方固定有澆注導管，澆注導管外壁設有中頻線圈加熱裝置；澆注導管內配置封堵，封堵上方有液壓桿。

與現有技術相比，本發明的優點體現在如下幾方面：

1、采用了獨特鉛鉍合金澆鑄模具，在澆注口上方配置液壓桿施以3 MPa的壓力；一方面可以增加澆鑄體與模具的有效接觸水冷循換熱；以加快澆鑄后的結晶速度，確保不發生鉍元素的重力偏析，保證成品鉛鉍合金中鉍含量的均勻性。另一方面還可以克服澆鑄體表面的急冷收縮所產生的內應力；以穩定澆鑄后結晶過程，確保澆鑄內部不形成裂紋缺陷，進一步保證成品鉛鉍合金的整體質量；

2、采用在澆注口上方的澆注導管外壁設中頻線圈加熱，一方面解決了快速澆注在澆注口過早凝結的問題，另一方面還防止封堵和澆注口段的鉛鉍合金液死結，有利于傳遞液壓桿的壓力;

3、使用純度99.99～99.999％的氮氣保護，抑制了鉛和鉍的揮發，降低了目標產物中氧含量；坩堝熔煉前的吹掃處理，減少了雜質的引入，提高了目標產物的純度；

4、本發明熔煉工藝可重復性高，制備的鉛鉍合金純度高，達到了設計要求，可以實現大規模工業化生產。

附圖說明

圖1為本發明所述鉛鉍合金澆鑄模具結構圖。

圖2為圖1的俯視圖。