[發(fā)明專(zhuān)利]一種用于NCM正極材料徑向元素分布表征的斷面樣品制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201711088108.0
• 申請(qǐng)日: 2017-11-07
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN107976347A
• 公開(kāi)（公告）日: 2018-05-01
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 蘇峰;王慶莉;丁楚雄
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 合肥國(guó)軒高科動(dòng)力能源有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): G01N1/28
• 分類(lèi)號(hào): G01N1/28;G01N1/44
• 代理公司: 合肥天明專(zhuān)利事務(wù)所(普通合伙)34115
• 代理人: 汪貴艷

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于材料測(cè)試分析領(lǐng)域，具體涉及一種用于NCM正極材料徑向元素分布表征的斷面樣品制備方法。

背景技術(shù)

近年來(lái)，隨著電子設(shè)備和電動(dòng)汽車(chē)的快速發(fā)展，人們對(duì)高能量密度的二次電池的需求日益增加。LFP、NCM是常見(jiàn)的鋰離子動(dòng)力電池正極材料，伴隨著動(dòng)力電池對(duì)于能力密度需求的提升，擁有更高能量密度與壓實(shí)的高鎳三元鋰離子電池正極材料LiNi_1-x-yCo_xMn_yO₂(簡(jiǎn)稱(chēng)NCM正極材料)受到越來(lái)越多的關(guān)注。NCM成品料多呈球狀，其D50在10～15μm左右，元素沿球體徑向分布直接決定了材料的容量與化學(xué)穩(wěn)定性。

為了更方便快捷的表征與分析NCM球形分體沿球體徑向的元素分布情況，以驗(yàn)證預(yù)測(cè)材料的化學(xué)穩(wěn)定性與電性能，本發(fā)明設(shè)計(jì)了一種操作簡(jiǎn)便的微米級(jí)無(wú)機(jī)粉體斷面樣品制備方法，利用無(wú)毒無(wú)害的環(huán)氧樹(shù)脂作為填充料，輔以砂紙打磨成功制備了粉體截面樣品，并進(jìn)行了徑向元素分布表征。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明克服了傳統(tǒng)樣品制備儀器的復(fù)雜操作與高昂使用成本，利用環(huán)氧樹(shù)脂作為填充料，發(fā)明了一種用于NCM正極材料徑向元素分布表征的斷面樣品制備方法，為粉體元素分布的深度剖析提供了條件。

本發(fā)明解決其技術(shù)問(wèn)題所采用的技術(shù)方案是：

一種用于NCM正極材料徑向元素分布表征的斷面樣品制備方法，其包括以下步驟：

(1)向液態(tài)樹(shù)脂中加入固化劑，并快速攪拌形成粘度為5000～8000Pa·s的液體A，其中樹(shù)脂與固化劑的質(zhì)量比為25:3～6；

(2)向液體A中加入待測(cè)NCM正極材料粉體，并充分?jǐn)嚢瑁纬苫旌弦后wB；

(3)將混合液體B倒入塑料模具中，然后一同放入真空干燥皿中抽真空5～15分鐘后，再置于烘箱中熱固成型；

(4)將塑料模具剝除，使用砂紙將固化后的樣品打磨出新鮮斷面，再將其放入乙醇中超聲2～5分鐘，然后用于電鏡測(cè)試分析。

進(jìn)一步方案，所述樹(shù)脂為環(huán)氧樹(shù)脂、聚酯樹(shù)脂、乙烯基樹(shù)脂、異氰酸酯中的至少一種。

進(jìn)一步方案，所述環(huán)氧樹(shù)脂的環(huán)氧值大于4.0；

所述固化劑為脂肪胺、脂環(huán)胺、芳香胺、聚酰胺、酸酐、樹(shù)脂類(lèi)、叔胺中的一種。

進(jìn)一步方案，步驟(2)中待測(cè)NCM正極材料粉體的加入質(zhì)量為環(huán)氧樹(shù)脂總質(zhì)量的5％～15％。

進(jìn)一步方案，步驟(3)中熱固成型的時(shí)間為48～72小時(shí)。

進(jìn)一步方案，步驟(2)中攪拌與步驟(3)中的熱固成型的總時(shí)間為不大于20分鐘。

本發(fā)明利用無(wú)毒無(wú)害的環(huán)氧樹(shù)脂作為填充料，輔以砂紙打磨成功制備了粉體截面樣品，以此樣品就能表征與分析NCM球形分體沿球體徑向的元素分布情況，以驗(yàn)證預(yù)測(cè)材料的化學(xué)穩(wěn)定性與電性能。

本發(fā)明克服了傳統(tǒng)樣品制備儀器的復(fù)雜操作與高昂使用成本，利用環(huán)氧樹(shù)脂作為填充料，發(fā)明了一種用于NCM正極材料徑向元素分布表征的斷面樣品制備方法，為粉體元素分布的深度剖析提供了條件。

本發(fā)明的制備過(guò)程操作簡(jiǎn)便，對(duì)設(shè)備、材料要求低，可以在不使用離子刻蝕等較復(fù)雜且使用成本較高樣品制備方法的前提下，完成對(duì)微米級(jí)粉體斷面樣品的制備。

具體實(shí)施方式

下面各實(shí)施中的環(huán)氧樹(shù)脂的環(huán)氧值大于4.0。

實(shí)施例1

(1)取25g環(huán)氧樹(shù)脂倒入50ml燒杯中，再加入5g脂環(huán)胺固化劑，并快速攪拌形成粘度為5000Pa·s的液體A；

(2)向液體A中加入1g待測(cè)NCM正極材料粉體并充分?jǐn)嚢瑁纬苫旌弦后wB；

(3)將混合液體B倒入塑料模具中，將混合液體B連同塑料模具一同放入真空干燥皿中抽真空5分鐘后，再置于烘箱中熱固成型48～72小時(shí)；

(4)將塑料模具剝除，先后使用220號(hào)、400號(hào)、800號(hào)、1500號(hào)砂紙將固化后的樣品打磨出新鮮斷面，使用乙醇超聲樣品并應(yīng)用于電鏡測(cè)試分析；從而能表征與分析NCM球形分體沿球體徑向的元素分布情況。

實(shí)施例2

(1)取22g環(huán)氧樹(shù)脂倒入50ml燒杯中，加入3g異氰酸酯，充分?jǐn)嚢?分鐘，隨后加入5g聚酰胺固化劑，并快速攪拌形成粘度為6000Pa·s的液體A；

(2)向液體A中加入1g待測(cè)NCM正極材料粉體并充分?jǐn)嚢瑁纬苫旌弦后wB；

(3)將混合液體B倒入塑料模具中，將混合液體B連同塑料模具一同放入真空干燥皿中抽真空8分鐘后，再置于烘箱中熱固成型52小時(shí)；