[發明專利]一種提高迷迭香脂溶性抗氧化劑中鼠尾草酸含量的制備方法

有效

• 申請號: 201711087696.6
• 申請日: 2017-10-27
• 公開（公告）號: CN107759467B
• 公開（公告）日: 2020-11-13
• 發明（設計）人: 凌夢晨;張海龍;朱云陽;袁德寬;周小華;周志明;楊洋;倪科
• 申請（專利權）人: 湖南鑫利生物科技有限公司;重慶大學
• 主分類號: C07C62/32
• 分類號: C07C62/32;C07C51/42;C09K15/08
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一種提高迷迭香脂溶性抗氧化劑中鼠尾草酸含量的制備方法，屬于植物提取技術領域。本發明以市售迷迭香脂溶性抗氧化劑為原料，通過制備迷迭香乙醇溶液，制備迷迭香純化液，制備迷迭香脫色液，制備鼠尾草酸含量為80～90％的迷迭香脂溶性抗氧化劑的步驟，就制備出鼠尾草酸含量超過80％的迷迭香提取物粉末。本發明僅采用溶解、混溶、過濾、離心、結晶析出等工藝，所用設備均為常規工業化設備，有利于進行規模化生產；本發明生產過程綠色環保，所用有機溶劑全部回收并再利用，過程中產生的副產物均實現有效利用，產生的少量廢液也進行生化處理，達標后排放，是典型的綠色加工工藝；制備出的產品質量高、收得率高，生產成本低，經濟效益顯著。

一、技術領域

本發明屬于植物提取技術領域，具體涉及一種提高迷迭香脂溶性抗氧化劑中鼠尾草酸含量的制備方法。

二、背景技術

迷迭香脂溶性抗氧化劑已經逐漸應用于油脂、食品、生物醫藥、化工、化妝品和飼料等領域，其用量不斷擴大，成為抗氧化劑領域中最具市場潛力的天然產物。依據鼠尾草酸和鼠尾草酚的含量，市售迷迭香脂溶性抗氧化劑可分為10％、20％、30％等種類的產品。由于鼠尾草酸含量低，雜質種類多，含量高，嚴重影響到該產品向高附加值領域應用的擴展。而提高市售迷迭香脂溶性抗氧化劑中鼠尾草酸含量，降低雜質含量，需要高技術含量的工藝過程，具有一定的難度，故成為制造高品質迷迭香抗氧化劑及擴大其用途和用量的關鍵所在，具有重要的經濟和社會價值。

現有提高迷迭香脂溶性抗氧化劑中鼠尾草酸的方法，例如《林產化學與工業》雜志2015年35卷第3期公開的夏田娟等撰寫的論文“迷迭香葉中鼠尾草酸的分離純化”，該論文介紹了從迷迭香葉中分離純化鼠尾草酸的方法，即以乙醇為溶劑提取，獲得鼠尾草酸含量為21.06％的迷迭香葉提取物；再經正己烷提取并調節pH，獲得鼠尾草酸濃度為79.62％的純化物；最后經過硅膠柱層析，制備出鼠尾草酸純度為95.18％的產品。該法的缺陷是：①鼠尾草酸在正己烷中的溶解度低，而脂質的溶解度高，因此，獲得的產品中脂質含量高，鼠尾草酸含量低；②正己烷沸點低，異味大，在常溫下揮發快且易燃易爆，危險性大；③硅膠柱再生需要高溫處理，耗能大，污染重。

三、發明內容

本發明是針對現有鼠尾草酸分離純化技術的不足之處，提供一種提高迷迭香脂溶性抗氧化劑中鼠尾草酸含量的制備方法。該方法具有操作簡單、高效、溶劑可反復回收利用、綠色環保、產品收得率和鼠尾草酸含量均高等特點。

本發明的主要原理是：迷迭香粗提物中含有大量多糖類、蛋白類、葉綠素等雜質，在常溫下，它們在低濃度乙醇水溶液中的溶解度低，可過濾分離；鼠尾草酸為弱酸，弱酸性條件下主要以羧酸分子存在，在低極性二氯甲烷中有良好溶解性，而部分雜質則在此環境下析出，從而實現分離；然后再進行濃縮、結晶，最后就制備出高純度鼠尾草酸制品。

本發明的目的是這樣實現的：一種提高迷迭香脂溶性抗氧化劑中鼠尾草酸含量的制備方法，以市售迷迭香脂溶性抗氧化劑為原料，通過制備迷迭香乙醇溶液，制備迷迭香純化液，制備迷迭香脫色液，制備鼠尾草酸含量為80～90％的迷迭香脂溶性抗氧化劑的步驟，就制備出鼠尾草酸含量超過80％的迷迭香提取物粉末。其具體的工藝步驟如下：

(1)制備迷迭香乙醇溶液

在攪拌下將市售迷迭香脂溶性抗氧化劑用乙醇水溶液溶解，再進行壓濾，直至壓濾機無液體流出時止。所述市售迷迭香脂溶性抗氧化劑中的鼠尾草酸質量百分含量為10～40％，所述乙醇水溶液中乙醇的體積百分濃度為45～60％，所述市售迷迭香脂溶性抗氧化劑的質量與乙醇水溶液的體積之比為1∶5～10kg/L，所述壓濾機表壓為0.1～0.3MPa。過濾完成后，分別收集濾渣和濾液，對收集的濾液，即為迷迭香乙醇溶液，用于下步制備迷迭香純化液；對收集的濾渣，泵入乙醇體積百分濃度為45～60％的乙醇水溶液進行壓濾洗滌，其中市售迷迭香脂溶性抗氧化劑的質量與進行壓濾洗滌的乙醇水溶液的體積之比為1∶3～6kg/L。壓濾洗滌完成后，分別收集濾渣和濾液，對收集的濾渣，含多糖和少量鼠尾草酸，用于制備飼料用抗氧化劑；對收集的濾液，用于溶解下批次市售迷迭香脂溶性抗氧化劑。