[發明專利]富氮改性脫硫吸附材料的制備方法

有效

• 申請號: 201711087523.4
• 申請日: 2017-11-08
• 公開（公告）號: CN107640768B
• 公開（公告）日: 2020-04-17
• 發明（設計）人: 宋雯;齊嘉豪;金彥任;張金鳳;邢浩洋;李愛葉;溫宇慧;黃英;陳冬奇;孫夢娟;范斌杰
• 申請（專利權）人: 山西新華化工有限責任公司
• 主分類號: C01B32/33
• 分類號: C01B32/33;C01B32/336;B01D53/02;B01J20/20;B01J20/30
• 代理公司: 太原科衛專利事務所(普通合伙) 14100
• 代理人: 朱源;武建云

本發明公開了一種富氮改性脫硫多孔吸附材料的制備方法，以原煤和蘭炭顆粒為主要原材料，以粘合劑和去離子水為輔助成型劑，依次經混合、成型、炭化和水蒸氣活化，得到多孔炭材料；最后經含氮試劑熱處理形成高脫硫效率的多孔吸附材料。本發明工藝過程簡單、操作條件溫和，且所得多孔吸附材料的脫硫率穩定在92%以上。

技術領域

本發明屬于脫硫材料的制備技術領域，具體為一種富氮改性脫硫多孔吸附材料的制備方法。

背景技術

近年來，工業上普遍采用以石灰石-石膏法為代表的濕法煙氣脫硫技術，將煙氣中的SO₂吸收并生成副產物石膏。但是，實際現狀表明該技術副產物石膏量大、副產物利用價值不高、設備腐蝕嚴重等問題。

多孔炭材料憑借其原材料來源豐富、孔結構發達、改性方法多種多樣，且在適宜的反應條件下顯示出良好的脫硫性能，使其在干法脫硫領域顯示出良好的應用前景。多孔炭材料的脫硫性能不僅取決于其孔隙結構，而且還受表面化學性質（尤其是表面含氧官能團和含氮官能團）的影響。但從現有研究結果來看，目前報道的多孔炭材料普遍存在表面結構單一、吸附能力低、表面含氧含氮官能團數量少、脫硫效率不穩定等缺點。

因此，有必要在現有研究基礎之上開發新型含氮官能團豐富且孔結構發達兼顧高脫硫效率的多孔吸附材料。

發明內容

本發明目的是提供一種富氮改性脫硫多孔吸附材料的制備方法，采用原料價廉易得、操作條件溫和、工藝簡單可控、含氮官能團豐富、脫硫效率高的方法制備富氮改性脫硫多孔吸附材料。

本發明是采用如下技術方案實現的：

一種富氮改性脫硫多孔吸附材料的制備方法，包括以下步驟：

（1）、將質量比為3:2的原煤和蘭炭顆粒磨制成220-300目的煤粉；將煤粉與黏合劑、去離子水以60-80:20-30:15-25的質量比在600-750r/min攪拌速度下混合均勻，然后用平模碾壓造粒機在30-45MPa壓強下擠壓成圓柱形，得到成型炭；

（2）、將上述成型炭在高溫管式爐中由室溫升至650-750℃炭化1-3h，然后將溫度升至850-950℃，通入15-35mL/min水蒸氣活化2-4h，自然降溫至室溫得到多孔材料；

（3）、將步驟（2）所得的多孔材料在高溫管式爐中由室溫升至600-800℃，然后通入20-40mL/min含氮試劑，并保持1-3h，然后自然冷卻，得到富氮改性脫硫多孔吸附材料。

上述制備方法，步驟（1）中，原煤為煙煤、無煙煤、氣肥煤的一種或多種混合物。黏合劑為淀粉或甲階酚醛樹脂。

上述制備方法，步驟（3）中，含氮試劑為三乙醇胺、四乙烯五胺或氨水。

本發明提供的富氮改性脫硫多孔吸附材料的制備方法，原料價廉易得、操作條件溫、工藝簡單可控和含氮官能團豐富，具體以原煤和蘭炭顆粒為主要原材料，以粘合劑和去離子水為輔助成型劑，依次經混合、成型、炭化和水蒸氣活化，得到多孔炭材料；最后經含氮試劑熱處理形成高脫硫效率的多孔吸附材料。且所得多孔吸附材料的脫硫率穩定在92%以上。

附圖說明

圖1表示實施例1制備的富氮改性脫硫多孔吸附材料的SEM圖（圖中a）及其對應的截面圖（圖中b）。

圖2表示實施例2制備的富氮改性脫硫多孔吸附材料的SEM圖（圖中a）及其對應的截面圖（圖中b）。

圖3表示實施例3制備的富氮改性脫硫多孔吸附材料的SEM圖（圖中a）及其對應的截面圖（圖中b）。

圖4表示實施例4不同溫度下的脫硫應用及對比例1、2不同溫度下的脫硫曲線圖。

具體實施方式