[發(fā)明專利]生物質負載無機顆粒的硫化氫氣體傳感材料的制備方法及其產(chǎn)品和應用

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201711087041.9
• 申請日: 2017-11-07
• 公開（公告）號: CN107880318B
• 公開（公告）日: 2020-02-21
• 發(fā)明（設計）人: 何丹農(nóng);張芳;葛美英;吳曉燕;段磊;章龍;李敏;金彩虹
• 申請（專利權）人: 上海納米技術及應用國家工程研究中心有限公司
• 主分類號: C08L3/02
• 分類號: C08L3/02;C08K3/22;C08K5/053;C08J5/18;C01G51/00;B82Y30/00;B01D53/02;G01N27/12
• 代理公司: 上海東亞專利商標代理有限公司 31208
• 代理人: 董梅

本發(fā)明公開了一種生物質負載無機顆粒的硫化氫氣體傳感材料的制備方法及其產(chǎn)品和應用，以水溶性的鐵鹽和鈷鹽為前驅體，加入含OH^?的作為沉淀劑，離心收集尖晶石結構CoFe₂O₄無機納米顆粒。將生物質變性淀粉溶于水中，與無機顆粒混合成膜，形成無機顆粒嵌入的有機薄膜，其特點有機物具有多孔結構，可實現(xiàn)硫化氫氣體的大量捕獲，然后CoFe₂O₄進行吸附脫附的氣敏反應。本發(fā)明可做成柔性氣敏薄膜，方法操作簡單，可控性強，用于硫化氫氣體檢測。

技術領域

本發(fā)明涉及硫化氫氣體傳感器，特別是涉及一種生物質負載無機顆粒的硫化氫氣體傳感材料的制備方法及其產(chǎn)品和應用，具體是指一種無機納米顆粒嵌入有機薄膜的柔性傳感材料。

背景技術

現(xiàn)代工業(yè)發(fā)展引起嚴重的空氣污染，對人類健康和生態(tài)環(huán)境都產(chǎn)生極大威脅。硫化氫氣體是污染物之一，主要來源于石油/天然氣鉆探和精煉，污水處理、造紙和填埋等。低濃度的硫化氫氣體就會危及健康，因此工作現(xiàn)場特別是煉油廠的ppm級的檢測顯得尤其重要。

目前硫化氫的測試方法有多種，普遍存在成本高，另外工作溫度高等會導致器件壽命減少。有機導電高分子膜因為低成本，長壽命，可大規(guī)模的生產(chǎn)引起普遍關注，另外其柔性特征也便于攜帶。具有AB₂O₄結構無機非金屬材料由于顯示出良好的氣敏性能而成為研究的熱點，若減小顆粒尺寸到納米級提升比表面積增加活性。以有機柔性材料為骨架，無機顆粒嵌入相當于離子導體。這樣的結構具有多孔特征，有利于氣體捕獲，降低無機顆粒的揮發(fā)，有利于氣敏性能的提高。

發(fā)明內容

為克服現(xiàn)有技術的不足，本發(fā)明目的在于：提供一種生物質負載無機顆粒的硫化氫氣體傳感材料的制備方法。

本發(fā)明再一目的在于：提供上述方法制備的產(chǎn)品。

本發(fā)明又一目的在于：提供上述產(chǎn)品的應用。

本發(fā)明目的通過下述方案實現(xiàn)：一種生物質負載無機顆粒的硫化氫氣體傳感材料的制備方法，包括如下步驟：

（1）將氯化鐵和氯化鈷的前驅體溶于去離子水中磁力攪拌形成Fe³⁺和Co²⁺均勻共混，得到溶液A；將氫氧化鈉溶于去離子水中攪拌溶解得到溶液B；

（2）在步驟（1）中的溶液B逐滴加入溶液A中，過程不停攪拌加溫，得到沉淀物離心、清洗并收集干燥后，在馬弗爐里素燒得CoFe₂O₄納米粉體；

（3）將變性淀粉顆粒溶于去離子水中，完全溶解后加入甘油連續(xù)攪拌至清，然后加入步驟(2)中干燥后粉體混合均勻，然后在旋涂儀上成膜，多余的水分在60～80^oC真空中蒸發(fā)獲得100～200μm薄膜。

本發(fā)明原理是：將生物質變性淀粉溶于水中，與無機顆粒混合成膜，形成無機顆粒嵌入的有機薄膜，其特點有機物具有多孔結構，可實現(xiàn)硫化氫氣體的大量捕獲，然后CoFe₂O₄進行吸附脫附的氣敏反應。本發(fā)明可做成柔性氣敏薄膜，方法操作簡單，可控性強，用于硫化氫氣體檢測。

其中，步驟（1）所述的溶于水前驅體可以用硝酸鐵和硝酸鈷代替，F(xiàn)e³⁺的濃度為0.5~1.0 mol/l，Co:Fe=1:2；氫氧化鈉的濃度為2.0 mol/l。

步驟（2）所述的溫度為90^oC，反應時間為30min，攪拌速度300rpm，素燒是以5^oC/min升溫速度至500^oC，保溫2～5小時后自然降溫。

步驟（3）所述的三種物質質量比為變性淀粉：甘油：納米粉體=（90～80）：5：（5～15）。