[發明專利]一種腙類功能化的共價框架材料及其合成和應用有效
| 申請號: | 201711086884.7 | 申請日: | 2017-11-07 |
| 公開(公告)號: | CN109749081B | 公開(公告)日: | 2020-06-23 |
| 發明(設計)人: | 石偉群;于吉攀;王帥 | 申請(專利權)人: | 中國科學院高能物理研究所 |
| 主分類號: | C08G73/00 | 分類號: | C08G73/00;B01J20/26;B01J20/30;G21F9/12 |
| 代理公司: | 北京路浩知識產權代理有限公司 11002 | 代理人: | 王文君;王文紅 |
| 地址: | 100049 北京市石景山*** | 國省代碼: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 功能 共價 框架 材料 及其 合成 應用 | ||
1.一種腙類功能化的共價框架材料,其特征在于,其結構式為:
所述共價框架材料用于水溶液中的放射性核素吸附分離,所分離出的核素為U(VI)。
2.權利要求1所述的腙類功能化的共價框架材料的合成方法,其特征在于,包括操作:
化合物2和均三苯甲醛混合,乙酸為催化劑,在20~180℃下反應2~7天;所述化合物2的結構式為
3.根據權利要求2所述的合成方法,其特征在于,化合物2和均三苯甲醛混合,加入到溶劑中,所述溶劑為均三甲苯和1,4-二氧六環體積比(5~15):1的混合物,所述乙酸和化合物2的摩爾比為(10~20):1。
4.根據權利要求2所述的合成方法,其特征在于,將反應原料裝入耐壓容器,進行1~3次“冷凍-抽氣-解凍”操作后,進行在20-180℃下的反應,反應結束后過濾,用丙酮和四氫呋喃洗滌后,在70~90℃下干燥。
5.根據權利要求2~4任一項所述的合成方法,其特征在于,所述化合物2通過以下步驟合成:
(1)2,5-二羥基對苯二甲酸與乙醇反應得到中間產物b,所述中間體b為2,5-二羥基對苯二甲酸二乙酯;
(2)中間產物b與1,2-二溴乙烷反應得到中間產物c;
(3)中間產物c與亞磷酸三乙酯反應得到中間產物d;
(4)中間產物d和水合肼反應得到化合物2。
6.根據權利要求5所述的合成方法,其特征在于,所述步驟(1)中,2,5-二羥基對苯二甲酸與乙醇在濃硫酸存在的條件下回流反應,2,5-二羥基對苯二甲酸、乙醇、濃硫酸的加入比例為3g:10~50mL:1~3mL。
7.根據權利要求5所述的合成方法,其特征在于,所述步驟(2)中,中間產物b和碳酸鉀加入到有機溶劑中,與1,2-二溴乙烷加熱回流反應,所述有機溶劑為乙腈、丙酮、二氯乙烷、氯仿、正己烷中的一種或多種;中間產物b、碳酸鉀與1,2-二溴乙烷加入的比例為2g:2~10g:10~30mL。
8.根據權利要求5所述的合成方法,其特征在于,所述步驟(3)中,中間產物c與亞磷酸三乙酯回流反應,中間產物c與亞磷酸三乙酯的質量體積比為2g:5~10mL。
9.根據權利要求5所述的合成方法,其特征在于,所述步驟(4)中,中間產物d和水合肼在無水乙醇中回流反應,中間產物d和水合肼的質量體積比為2g:5-30mL。
10.權利要求1所述共價框架材料在處理放射性廢液中的應用。
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