[發明專利]一種辛,癸酸甘油酯溶劑中9種組分含量的測定方法有效
| 申請號： | 201711086623.5 | 申請日： | 2017-11-07 |
| 公開（公告）號： | CN107860843B | 公開（公告）日： | 2020-08-14 |
| 發明（設計）人： | 李中皓;劉珊珊;楊飛;王穎;范子彥;邊照陽;鄧惠敏;柯瑋;唐綱嶺 | 申請（專利權）人： | 國家煙草質量監督檢驗中心 |
| 主分類號： | G01N30/02 | 分類號： | G01N30/02 |
| 代理公司： | 鄭州睿信知識產權代理有限公司 41119 | 代理人： | 牛愛周 |
| 地址： | 450001 河南省*** | 國省代碼： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 癸酸 甘油酯 溶劑 組分 含量 測定 方法 | ||
1.一種辛,癸酸甘油酯溶劑中9種組分含量的測定方法，其特征在于，包括以下步驟：
1)將待測樣與正己烷混合后進行GC-FID測定；所述GC-FID測定中氣相色譜的測定條件為：色譜柱：DB-5MSUI；進樣口溫度：325℃；載氣：氦氣；恒流模式，柱流量為1.0mL/min，分流比25:1；程序升溫：初始溫度180℃，保持1min，以30℃/min升溫至300℃，保持15min；總運行時間20min；GC-FID測定中FID的測定條件為：檢測器溫度：300℃；尾吹氣：30mL/min；空氣：400mL/min；氫氣：40mL/min；
2)以三癸酸甘油酯為標準物質，通過辛,癸酸甘油酯相對于三癸酸甘油酯的相對響應因子以及三癸酸甘油酯的標準工作曲線計算得到辛,癸酸甘油酯溶劑中9種組分的含量；所述辛,癸酸甘油酯溶劑中9種組分為單辛酸甘油酯、單癸酸甘油酯、二辛酸甘油酯、單辛酸癸酸甘油酯、二癸酸甘油酯、三辛酸甘油酯、單癸酸二辛酸甘油酯、單辛酸二癸酸甘油酯、三癸酸甘油酯；所述辛,癸酸甘油酯溶劑中9種組分的含量通過以下公式計算得到：
其中，Wi為辛,癸酸甘油酯溶劑中i組分的百分含量；fi為i組分相對于三癸酸甘油酯的相對響應因子；Ai為試樣中i組分的色譜峰面積；V為試樣體積；k9為三癸酸甘油酯標準工作曲線的斜率；m為試樣質量。
2.根據權利要求1所述的辛,癸酸甘油酯溶劑中9種組分含量的測定方法，其特征在于，所述單辛酸甘油酯、單癸酸甘油酯、二辛酸甘油酯、單辛酸癸酸甘油酯、二癸酸甘油酯、三辛酸甘油酯、單癸酸二辛酸甘油酯、單辛酸二癸酸甘油酯、三癸酸甘油酯相對于三癸酸甘油酯的相對響應因子分別為1.37、1.27、1.15、1.11、1.08、1.07、1.04、1.02、1.00。
3.根據權利要求1所述的辛,癸酸甘油酯溶劑中9種組分含量的測定方法，其特征在于，所述三癸酸甘油酯的標準工作曲線的制作方法包括：對三癸酸甘油酯的系列標準工作溶液進行GC-FID分析，以各標準工作溶液中三癸酸甘油酯的峰面積為縱坐標，以各標準工作溶液中三癸酸甘油酯的濃度為橫坐標繪制標準曲線。
4.根據權利要求1所述的辛,癸酸甘油酯溶劑中9種組分含量的測定方法，其特征在于，所述三癸酸甘油酯的標準工作曲線強制過原點。
5.根據權利要求3所述的辛,癸酸甘油酯溶劑中9種組分含量的測定方法，其特征在于，所述三癸酸甘油酯的系列標準工作溶液的濃度分別為：0.00625mg/mL，0.125mg/mL、0.25mg/mL、0.375mg/mL、0.5mg/mL。
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