[發明專利]一種1,4,5?三取代?1,2,3?三氮唑類化合物的合成方法在審
| 申請號: | 201711086348.7 | 申請日: | 2017-11-07 |
| 公開(公告)號: | CN107602490A | 公開(公告)日: | 2018-01-19 |
| 發明(設計)人: | 方晶 | 申請(專利權)人: | 深圳市眾康動保科技有限公司 |
| 主分類號: | C07D249/06 | 分類號: | C07D249/06;C07D401/04;C07D249/04 |
| 代理公司: | 北京慕達星云知識產權代理事務所(特殊普通合伙)11465 | 代理人: | 崔自京 |
| 地址: | 518101 廣東省深圳市寶安區*** | 國省代碼: | 廣東;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 取代 三氮唑類 化合物 合成 方法 | ||
1.一種1,4,5-三取代-1,2,3-三氮唑類化合物的合成方法,其特征在于,包括以下步驟:
將反應原料化合物1和化合物2混合加入反應器中,加入催化劑,再加入反應溶劑,在溫度20-80℃反應獲得1,4,5-三取代-1,2,3-三氮唑類化合物;反應過程如下反應式所示:
其中R1、R2、R3是烷基或芳香基或取代的芳環和雜環、各類側鏈。
2.如權利要求1所述的一種1,4,5-三取代-1,2,3-三氮唑類化合物的合成方法,其特征在于,
將反應原料化合物1和化合物2混合加入反應器前以氮氣交換空氣三次;化合物1和化合物2和催化劑加入反應器后,抽空換氮氣,并在氮氣氛圍下加入反應溶劑;
溫度20-80℃反應結束后,向反應器內加入硅膠,旋干柱層析,即可得到所述1,4,5-三取代-1,2,3-三氮唑類化合物。
3.如權利要求1-2所述的一種1,4,5-三取代-1,2,3-三氮唑類化合物的合成方法,其特征在于,所述反應溶劑為甲苯、四氫呋喃、乙腈、甲醇、氯仿、四氯化碳、1,2-二氯乙烷、苯甲醚、叔丁基苯甲醚、二甲苯類化合物、三氟甲苯、氯苯或五氟苯的中的一種或任意幾種。
4.如權利要求1-2所述的一種1,4,5-三取代-1,2,3-三氮唑類化合物的合成方法,其特征在于,所述化合物1和化合物2的摩爾比為1∶1~3。
5.如權利要求1-2所述的一種1,4,5-三取代-1,2,3-三氮唑類化合物的合成方法,其特征在于,所述催化劑為卡賓,用量為原料化合物1的1-100mol%。
6.如權利要求1-2所述的一種1,4,5-三取代-1,2,3-三氮唑類化合物的合成方法,其特征在于,所述溫度20-80℃反應的時間為72小時。
7.如權利要求1-2所述的一種1,4,5-三取代-1,2,3-三氮唑類化合物的合成方法,其特征在于,所述催化劑還包括碳酸銫。
8.如權利要求1所述的一種1,4,5-三取代-1,2,3-三氮唑類化合物的合成方法,其特征在于,所述R1為苯基,R2為甲基,R3為苯基,反應過程如下反應式所示:
合成方法為:
在25mL的試管反應器中,用氮氣交換空氣3次;將0.1mmol0.20mmol0.02mmol卡賓和0.02mmol碳酸銫依次稱入反應管,抽空換氮氣,并在氮氣氛圍下加入0.3mL乙腈;將反應體系在80℃下反應72小時;TCL檢測反應結束后,直接加硅膠,旋干柱層析,得到反應產物
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