[發明專利]一種陽離子染料易染的改性聚間苯二甲酰間苯二胺及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 201711085898.7
• 申請日: 2017-11-07
• 公開（公告）號: CN107814928B
• 公開（公告）日: 2020-04-21
• 發明（設計）人: 于俊榮;李娜;胡祖明;王彥;諸靜
• 申請（專利權）人: 東華大學
• 主分類號: C08G69/32
• 分類號: C08G69/32;D01F6/80
• 代理公司: 上海泰能知識產權代理事務所 31233
• 代理人: 黃志達;魏峯

1.一種陽離子染料易染的改性聚間苯二甲酰間苯二胺，其特征在于：由間苯二胺MPD、間苯二甲酰氯IPC、2，4-二氨基苯磺酸鈉、含醚鍵芳香族二胺四種單體，在有機溶劑中低溫共縮聚制得，其中MPD、2，4-二氨基苯磺酸鈉、含醚鍵的芳香族二胺的摩爾比為90：7：3～96：3：1，IPC與MPD、2，4-二氨基苯磺酸鈉、含醚鍵的芳香族二胺的總的摩爾比為1：0.990～0.998。

2.根據權利要求1所述的一種陽離子染料易染的改性聚間苯二甲酰間苯二胺，其特征在于：所述含醚鍵的芳香族二胺為4，4’-二氨基二苯醚4，4’-ODA或3，4’-二氨基二苯醚3，4’-ODA。

3.根據權利要求2所述的一種陽離子染料易染的改性聚間苯二甲酰間苯二胺，其特征在于：所述含醚鍵的芳香族二胺為4，4’-ODA時制得的改性聚間苯二甲酰間苯二胺的化學結構式為：

其中90≤m≤96，3≤n≤7，1≤p≤3；

所述含醚鍵的芳香族二胺為3，4’-ODA時制得的改性聚間苯二甲酰間苯二胺的化學結構式為：

其中90≤m≤96，3≤n≤7，1≤p≤3。

4.根據權利要求1所述的一種陽離子染料易染的改性聚間苯二甲酰間苯二胺，其特征在于：所述有機溶劑為N，N-二甲基乙酰胺DMAC、N-甲基吡咯烷酮NMP、N，N-二甲基甲酰胺DMF中的一種或幾種。

5.根據權利要求1所述的一種陽離子染料易染的改性聚間苯二甲酰間苯二胺，其特征在于：所述改性聚間苯二甲酰間苯二胺的比濃對數粘度為1.5～2.1dL/g。

6.一種如權利要求1所述的陽離子染料易染的改性聚間苯二甲酰間苯二胺的制備方法，包括：

(1)在干燥環境中，充氮趕氧，將MPD、2，4-二氨基苯磺酸鈉和含醚鍵的芳香族二胺加入有機溶劑中，室溫攪拌溶解，得到二胺溶液；其中MPD、2，4-二氨基苯磺酸鈉、含醚鍵的芳香族二胺的摩爾比為90：7：3～96：3：1；

(2)將步驟(1)得到的二胺溶液置于低溫冷凍循環浴降溫至-10～-15℃，然后分兩次加入IPC，室溫攪拌反應，得到聚合溶液，加入中和劑混合攪拌至體系pH值為中性，得到陽離子染料易染的改性聚間苯二甲酰間苯二胺；其中IPC與步驟(1)中MPD、2，4-二氨基苯磺酸鈉、含醚鍵的芳香族二胺的總的摩爾比為1：0.990～0.998；前后兩次IPC的加入量比為6：4～9：1。

7.根據權利要求6所述的一種陽離子染料易染的改性聚間苯二甲酰間苯二胺的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)中干燥環境的濕度低于50％；充氮的時間為15～25min；攪拌為機械攪拌，攪拌時間為20～30min。

8.根據權利要求6所述的一種陽離子染料易染的改性聚間苯二甲酰間苯二胺的制備方法，其特征在于：所述步驟(2)中低溫冷凍循環浴的溫度為-15～-30℃，降溫時間為10～20min；中和劑為氫氧化鈣或者液氨。

9.根據權利要求6所述的一種陽離子染料易染的改性聚間苯二甲酰間苯二胺的制備方法，其特征在于：所述步驟(2)中通過調節加入IPC的速率來控制反應體系溫度，第一次加入IPC后的反應體系溫度為15～20℃，室溫攪拌反應時間為10～25min；第二次加入IPC后的反應體系溫度為20～30℃，室溫攪拌反應時間為50～120min；攪拌速率均為500～1500r/min。

10.一種如權利要求1所述的陽離子染料易染的改性聚間苯二甲酰間苯二胺的應用，其特征在于：采用干-濕法紡絲、水洗干燥、熱拉伸后制得陽離子染料易染的改性聚間苯二甲酰間苯二胺纖維；或用去離子水析出、多次反復洗滌、干燥制得陽離子染料易染的改性聚間苯二甲酰間苯二胺樹脂。