[發(fā)明專利]一種2-氯-4-氨基吡啶的制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201711085778.7
• 申請日: 2017-11-07
• 公開（公告）號: CN109748865A
• 公開（公告）日: 2019-05-14
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 魏倩
• 申請（專利權(quán)）人: 丹陽市寧大衛(wèi)防檢測技術(shù)有限公司
• 主分類號: C07D213/73
• 分類號: C07D213/73
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發(fā)明屬于有機(jī)合成領(lǐng)域，具體涉及一種2?氯?4?氨基吡啶的制備方法，包括以下步驟：(1)以2?氯吡啶為原料，氯仿為溶劑，在間氯過氧苯甲酸的作用下生成2?氯吡啶氧化物；(2)2?氯吡啶氧化物與由濃硝酸濃硫酸組成的混酸反應(yīng)生成2?氯?4?硝基吡啶氮氧化物；(3)2?氯?4?硝基吡啶氮氧化物還原為2?氯?4?氨基吡啶。采用本發(fā)明的有益效果是：反應(yīng)條件溫和，易于操作，后處理簡單，容易放大生產(chǎn)，非常適合工業(yè)化生產(chǎn)；催化效果好，收率高；原料價(jià)格便宜，生產(chǎn)成本低。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于有機(jī)合成領(lǐng)域，具體涉及一種2-氯-4-氨基吡啶的制備方法。

背景技術(shù)

2-氯-4-氨基吡啶是一種重要的有機(jī)合成中間體，用它可以合成N-(2-氯-4-吡啶基)脲類新型植物生長調(diào)節(jié)劑，這是屬于細(xì)胞激素活性類植調(diào)劑，有促進(jìn)細(xì)胞生長，分化作用，可以防止植物老化，促進(jìn)苗條形成及果實(shí)肥大。對土豆等塊莖植物也有作用，可使土豆收成提高，對其毒性很小，對農(nóng)業(yè)生產(chǎn)有很大用途，國外已有商品上市，2-氯-4-氨基吡啶是合成這類植調(diào)劑的關(guān)鍵中間體。

目前資料報(bào)道的2-氯-4-氨基吡啶的合成方法反應(yīng)條件苛刻、工藝復(fù)雜、成本高。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于：克服現(xiàn)有技術(shù)中的成本高、收率低等技術(shù)不足，提供一種成本低、收率高的適于工業(yè)化生產(chǎn)的2-氯-4-氨基吡啶的制備方法。

為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下：

一種2-氯-4-氨基吡啶的制備方法，包括以下步驟：

(1)以2-氯吡啶為原料，氯仿為溶劑，在間氯過氧苯甲酸的作用下生成2-氯吡啶氮氧化物；

(2)2-氯吡啶氮氧化物與由濃硝酸濃硫酸組成的混酸反應(yīng)生成2-氯-4-硝基吡啶氮氧化物；

(3)2-氯-4-硝基吡啶氮氧化物還原為2-氯-4-氨基吡啶。

進(jìn)一步的，所述步驟(1)中2-氯吡啶和間氯過氧苯甲酸的摩爾比為1:2-3。

進(jìn)一步的，所述步驟(2)中所述混酸中濃硝酸和濃硫酸的體積比為1:1.6-2。

進(jìn)一步的，所述步驟(3)中的還原反應(yīng)由鐵粉和濃鹽酸催化，由乙醇和水作溶劑。

進(jìn)一步的，所述2-氯-4-硝基吡啶氮氧化物和鐵粉的摩爾比為1:5。

進(jìn)一步的，所述乙醇和水的體積比為3:1。

本發(fā)明的反應(yīng)方程式如下：

采用本發(fā)明的有益效果是：反應(yīng)條件溫和，易于操作，后處理簡單，容易放大生產(chǎn)，非常適合工業(yè)化生產(chǎn)；催化效果好，收率高；原料價(jià)格便宜，生產(chǎn)成本低。

具體實(shí)施方式

下面根據(jù)具體實(shí)施方式來對本發(fā)明做進(jìn)一步闡述，并非用于限制本發(fā)明的權(quán)利要求范圍。

實(shí)施例1

(1)在250ml三口燒瓶中加入2-氯吡啶(11.3g，0.1mol)、氯仿(100ml)、間氯過氧苯甲酸(34.5g,0.2mol),25℃反應(yīng)10h，TLC監(jiān)控反應(yīng)，待反應(yīng)完全后，將反應(yīng)液倒入冰水浴的飽和硫代硫酸鈉水溶液中，攪拌，用淀粉碘化鉀試紙檢測間氯過氧苯甲酸破壞完全后，將反應(yīng)液pH調(diào)為堿性，用DCM萃取，合并有機(jī)層，干燥，濃縮，得2-氯吡啶氮氧化物，摩爾收率為68％；