[發(fā)明專利]一種制備模具的石墨材料的處理方法

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• 申請日: 2017-11-07
• 公開（公告）號: CN107721426A
• 公開（公告）日: 2018-02-23
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 劉占軍;何釗;連鵬飛;宋金亮;張俊鵬;郭全貴
• 申請（專利權(quán)）人: 中國科學(xué)院山西煤炭化學(xué)研究所
• 主分類號: C04B35/52
• 分類號: C04B35/52;C04B35/622
• 代理公司: 太原市科瑞達(dá)專利代理有限公司14101
• 代理人: 劉寶賢

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于一種石墨材料的制造方法，具體涉及一種制備模具的石墨材料的處理方法。

背景技術(shù)

由于石墨材料具有易加工、防輻射、耐腐蝕、熱電性能好、耐熱沖擊、紅硬性及良好的加工表面光潔度等特性，已被廣泛應(yīng)用于模具尤其是高溫模具領(lǐng)域。目前，商業(yè)化的石墨模具選料要求高(要求石墨原料純度高、密度大、顆粒度盡可能小)，這無疑加大了石墨模具制造難度及加工成本。目前，國產(chǎn)石墨中可用于加工高端模具的石墨種類并不多，石墨模具原料供應(yīng)對外依存度高(世界上高端石墨主要供應(yīng)商有：東洋、POCO、西格里、優(yōu)卡、步高、精帝、東海、美爾森等知名炭素企業(yè))。

石墨材料制作過程中，在坯體內(nèi)部不可避免地會產(chǎn)生孔洞缺陷，這些缺陷將會嚴(yán)重影響到石墨材料的機(jī)械性能及加工表面光潔度，這將顯著限制其在模具加工領(lǐng)域的應(yīng)用。為了減少石墨制作過程中坯體內(nèi)部孔洞缺陷的數(shù)量及尺寸，通常采用減小骨料焦顆粒度(亞微米級)、加大成型壓力及加壓焙燒等方法。這些方法大大增加了模具用石墨材料制備難度及成本。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是針對現(xiàn)有技術(shù)中存在的上述不足，提供一種工藝簡單，成本低，且可大規(guī)模生產(chǎn)的制備模具的石墨材料的處理方法。

本發(fā)明是通過熱固性樹脂浸漬石墨模具毛坯，然后將浸漬后的石墨毛坯進(jìn)行固化及高溫焙燒處理，以獲得密實度高、開孔率低、表面平整且力學(xué)性能優(yōu)異的石墨模具坯料。由于熱固性樹脂經(jīng)固化及高溫?zé)崽幚硭a(chǎn)生的殘?zhí)刻畛湓谑＞呙骺紫吨?，能有效地減小石墨表面及內(nèi)部孔隙數(shù)目及尺寸，提高石墨坯體的密度和機(jī)械性能，減緩所制石墨模具使用過程中的結(jié)構(gòu)塌陷和氧化程度，延長模具使用壽命。

本發(fā)明的處理方法，包括如下步驟：

(1)、將熱固性樹脂加入到溶劑之中，邊攪拌邊升溫至50-80℃并使樹脂完全溶解，得到熱固性樹脂浸漬劑；

(2)、將模具用石墨毛坯干燥處理后，置于浸漬設(shè)備中，并將浸漬設(shè)備浸漬腔體升溫60-70℃，并抽真空至0.01MPa，持續(xù)抽真空1-3h；

(3)向浸漬設(shè)備中加入熱固性樹脂浸漬劑，其加入量須保證加壓結(jié)束后熱固性樹脂浸漬劑液面比石墨毛坯頂端高出10-20mm，隨后向浸漬設(shè)備內(nèi)部通入高壓惰性氣氛加壓至浸漬壓力0.5-8MPa，保持恒定高壓3-5h，泄壓后取出石墨毛坯,并擦掉石墨毛坯表面粘附的熱固性樹脂浸漬劑，得到浸漬模具用石墨毛坯,并將其置于通風(fēng)處干燥8-24h使溶劑揮發(fā)干凈；

(4)將浸漬模具用石墨毛坯在惰性氣氛，固化壓力需高于步驟(3)中浸漬壓力0.05-0.2MPa，以1-10℃/h的升溫速率升溫至固化溫度130-150℃,并恒溫3-4h，獲得固化模具用石墨毛坯；

(5)將固化模具用石墨毛坯于惰性氣氛下以2-5℃/min的升溫速率升溫至800-2500℃，并恒溫1-3h完成焙燒處理，獲得模具用石墨坯料；

(6)對步驟(5)中所得石墨坯料進(jìn)行檢測，當(dāng)孔隙率<5％、平均孔徑尺寸<1μm時為合格，當(dāng)達(dá)不到指標(biāo)時，重復(fù)步驟(1)-(5)，直至達(dá)到指標(biāo)。

優(yōu)選地，所述步驟(1)中的熱固性樹脂可以為熱固性酚醛樹脂和/或環(huán)氧樹脂,更為優(yōu)選地，采用熱固性酚醛樹脂為浸漬劑。

如上所述的溶劑為甲苯和/或無水乙醇。優(yōu)選地，所述步驟(1)中熱固性樹脂與溶劑的體積比為0.5-1.5:1，浸漬液配制溫度為65-75℃。

優(yōu)選地，所述步驟(2)中使用的石墨毛坯是密度>1.7g/cm³的細(xì)顆粒石墨。

優(yōu)選地，所述步驟(3)中使用的惰性氣體為氮?dú)饣驓鍤?，浸漬壓力為0.5-0.6MPa，維持4h。

優(yōu)選地，所述步驟(4)中使用的惰性氣氛為氮?dú)饣驓鍤?，加壓固化壓力?.6-0.8MPa，固化升溫速率為1-5℃/h，固化時間為3.5-3.8h。

優(yōu)選地，所述步驟(5)中使用的惰性氣氛為氬氣，升溫速率為2-4℃/min，焙燒溫度為1800-2200℃，焙燒時間為1.5-2.5h。

與現(xiàn)有的模具用石墨材料制作加工方法相比，本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn)：

(1)本發(fā)明通過高殘?zhí)柯薀峁绦詷渲邷責(zé)峤猱a(chǎn)生的殘?zhí)刻畛淠＞哂檬髁媳砻婕皟?nèi)部孔隙，而避免常規(guī)方法中通過減小模具用石墨顆粒度、加大成型壓力及加壓焙燒等工藝帶來的長制作周期、高制作難度、高加工成本等缺陷。