[發明專利]二氧化硅負載的高強度水性聚氨酯乳液的生產工藝

有效

• 申請號: 201711083153.7
• 申請日: 2017-11-07
• 公開（公告）號: CN107759764B
• 公開（公告）日: 2020-07-14
• 發明（設計）人: 姜大煒;季益剛;司南;花書貴;郭琦
• 申請（專利權）人: 江蘇第二師范學院
• 主分類號: C08G18/66
• 分類號: C08G18/66;C08G18/12;C08G18/48;C08G18/08;C08G18/34;C08G18/32;C08K9/06;C08K3/36;C09D175/08
• 代理公司: 南京眾聯專利代理有限公司 32206
• 代理人: 顧進

本發明屬于高分子材料合成技術領域，特別涉及一種二氧化硅負載的高強度水性聚氨酯乳液的生產工藝，以含氨基硅烷偶聯劑SG?Si602對二氧化硅粉末顆粒進行表面修飾，使得二氧化硅表面偶聯上具有兩官能度的胺基結構，以修飾后的二氧化硅粉末作為水性聚氨酯反應原料之一，參與預聚體的合成，同聚醚多元醇一起，直接與異氰酸酯進行反應，合成了具有交聯結構的，二氧化硅負載的，具有高強度拉伸力涂層薄膜的水性聚氨酯涂料乳液；本發明合成的水性聚氨酯乳液性能穩定，無固體顆粒沉降現象，具有操作簡單，反應容易控制的優點，水性聚氨酯乳液成膜性能好，膠膜表面不會出現發黏的現象；成膜后，拉伸力強度高，斷裂伸長率和耐水性顯著提高。

技術領域

本發明屬于高分子材料合成技術領域，特別涉及一種二氧化硅負載的高強度水性聚氨酯乳液的生產工藝。

背景技術

聚氨酯(polyurethane,以下簡稱PU)是一類主鏈上含有氨基甲酸酯(-NHCOO-)重復結構單元的高分子化合物。水性聚氨酯(WPU)是指PU溶于或分散于水中而形成的二元膠態體系(也稱為水系PU或水基PU)。近年來，隨著人們環保意識的不斷增強，相比于傳統的溶劑型聚氨酯，具有無污染、低有機揮發物(V℃)排放量等特點的WPU，越來越多地受到學者的關注，成為研究的熱點。水性聚氨酯具有獨特的分子結構及聚集狀態，使得它的膠膜具有優異的力學性能、耐磨性、附著力等特點，使其在膠粘劑、涂料、皮革加工、造紙和油墨等行業中得到了廣泛應用。

由于在合成水性聚氨酯時，沒有使用DMF、甲苯、MEK等溶劑，因此無公害，具有不燃、安全、環保的獨特性能和無毒、無污染等優點，可以滿足無V℃排放的環保要求，因此水性聚氨酯乳液越來越受到重視；現代化工業發達國家已經采用水性聚氨酯樹脂來代替溶劑聚氨酯進行生產。

在合成革生產、皮革表面處理過程中使用水性聚氨酯，其成膜性好，粘結牢固，涂層耐酸、耐堿、耐水、耐寒、耐磨、耐屈撓，透濕、透氣性強，富有彈性，制成的成品手感豐滿、質量柔軟、舒適、能大大提高合成革、皮革的等級。但由于在制備WPU過程中會引入一些親水基團(如-OH、-COOH等)，因此存在產品固含量低，膠膜的強度、耐水性、耐酸堿性和表面黏等缺陷，使其應用范圍收到了限制；同時，與國外皮革涂飾劑相比，國內大部分產品仍存在牢度、耐干濕擦等級不高等缺點，而且乳液成膜后力學性能(最大拉伸力、斷裂伸長率和拉伸強度等)差，因此需要對水性聚氨酯進行改性，以提高它的綜合性能。

發明內容

本發明解決現有技術中存在的上述技術問題，提供一種二氧化硅負載的，具有高強度的水性聚氨酯乳液的生產工藝。

為解決上述問題，本發明的技術方案如下：

二氧化硅負載的高強度水性聚氨酯乳液的生產工藝，包括如下步驟，

S1、用含氨基硅烷偶聯劑對二氧化硅粉末顆粒進行表面修飾；

S2、用聚合物多元醇、修飾好的SiO₂在加熱條件下與異氰酸酯反應，加入親水性擴鏈劑、丙酮、三乙胺、去離子水和后擴鏈劑高速攪拌分散得到SiO₂負載的水性聚氨酯乳液。

優選地，所述步驟1的具體方法為：將SiO₂ 3份、蒸餾水50份，濃氨水10份，30％雙氧水10份，混合加熱至70-80℃，反應30-60分鐘；然后加入蒸餾水50份、濃鹽酸10份，30％雙氧水10份，70-80℃條件下繼續加熱30-60分鐘；最后加入硅烷偶聯劑SG-Si602 2份，冰醋酸12份、蒸餾水188份，加熱至70-80℃反應30-60分鐘，冷卻、離心、洗滌。

優選地，所述步驟2的加熱條件溫度為70-85℃。

優選地，所述聚合物多元醇包括聚醚多元醇PTMG-2000和聚醚多元醇GY-3010E。