[發明專利]一種由氟硅酸制備氟化氫的方法及設備

在審

• 申請號: 201711082739.1
• 申請日: 2017-11-07
• 公開（公告）號: CN107601434A
• 公開（公告）日: 2018-01-19
• 發明（設計）人: 周貞鋒;董寒杰;應盛榮
• 申請（專利權）人: 衢州市鼎盛化工科技有限公司
• 主分類號: C01B7/19
• 分類號: C01B7/19;C01B33/12
• 代理公司: 合肥道正企智知識產權代理有限公司34130
• 代理人: 武金花

技術領域

本發明涉及氟化氫技術領域，特別是指一種由氟硅酸制備氟化氫的方法及設備。

背景技術

在用氟化鈣與硫酸生產氟化氫的過程中，由于氟化鈣中含有二氧化硅，二氧化硅與氟化氫反應生成四氟化硅，用水和少量氫氟酸一起吸收四氟化硅，使之成為氟硅酸副產品。由于近年來氟硅酸的市場用量急劇收縮，氟硅酸從可出售的副產品變成了需要環保處理的廢酸；增加了生產企業的成本。

有鑒于此，有必要研發一種處理氟硅酸的工藝，消化掉多余的氟硅酸，產生其它具有經濟價值的產物。

發明內容

本發明提出一種由氟硅酸制備氟化氫的方法及設備，解決了現有技術中氟硅酸過量的問題。

本發明的技術方案是這樣實現的：

一種由氟硅酸制備氟化氫的方法，包括：

(1)混合濃氟硅酸和濃硫酸，反應后得到四氟化硅和氟化氫的混合氣體以及稀硫酸；

(2)所述四氟化硅和氟化氫的混合氣體經過濃硫酸洗滌，之后經過冷凝得到液體氟化氫和四氟化硅氣體；洗滌后的硫酸用于步驟(1)中；

(3)所述步驟(2)中的四氟化硅氣體通入稀氟硅酸中，得到濃氟硅酸和二氧化硅沉淀；固液分離，并清洗二氧化硅沉淀，得到二氧化硅固體和濃氟硅酸清液；該濃氟硅酸清液用于步驟(1)中。

作為優選的技術方案，所述步驟(1)中反應后產生的稀硫酸，經過高溫濃縮得到濃度大于等于92％的硫酸和廢水；所述廢水中的硫酸含量不大于3％；所述高溫為180℃-338℃。

作為優選的技術方案，所述步驟(2)中的液體氟化氫精制后得到無水氟化氫產品；或者與水混合后得到有水氫氟酸。

作為優選的技術方案，所述步驟(1)中的稀硫酸送至與磷礦粉反應生產磷肥或磷酸的生產線。

作為優選的技術方案，所述步驟(1)中濃氟硅酸的濃度為30％～60％。

作為優選的技術方案，所述步驟(3)中的稀氟硅酸的濃度為12％～36％。本發明的原理如下：

濃氟硅酸在濃硫酸強吸水的作用下，脫水后放出四氟化硅和氟化氫的混合氣體：

H₂SiF₆+H₂SO₄(濃)→2HF+SiF₄+H₂SO₄(稀)

四氟化硅氣體通入原料氟硅酸(相對較稀的氟硅酸)，與其中的水反應生成氟硅酸和二氧化硅，使得原料氟硅酸的濃度得到提升，成為濃氟硅酸：

3SiF₄+2H₂O→2H₂SiF₆+SiO₂

稀硫酸加熱后脫去部分水，成為濃硫酸：

H₂SO₄(稀)→H₂SO₄(濃)+2H₂O

一種由氟硅酸制備氟化氫的設備，包括：

依次連通的分解釜、洗滌塔、冷凝器、吸收釜以及固液分離裝置；

所述分解釜用于分解氟硅酸，其包括濃硫酸第一進口、濃氟硅酸進口、四氟化硅和氟化氫混合氣體第一出口、以及稀硫酸出口；

所述洗滌塔用于吸收四氟化硅和氟化氫混合氣體中夾帶的水分，其包括濃硫酸第二進口、四氟化硅和氟化氫混合氣體第一進口、四氟化硅和氟化氫混合氣體第二出口以及濃硫酸第一出口；所述濃硫酸第一出口與所述濃硫酸第一進口連通，用于分解釜中濃氟硅酸的分解；

所述冷凝器用于把氟化氫氣體冷凝為液體，使之與四氟化硅氣體分離，其包括四氟化硅和氟化氫混合氣體第二進口、液體氟化氫出口以及四氟化硅氣體出口；所述四氟化硅和氟化氫混合氣體第二進口與四氟化硅和氟化氫混合氣體第二出口相連；所述液體氟化氫出口與液體儲罐相連；

所述吸收釜用于稀氟硅酸吸收四氟化硅氣體，使得稀氟硅酸成為濃氟硅酸并同時析出二氧化硅；其包括稀氟硅酸進口、四氟化硅氣體進口、以及濃氟硅酸和二氧化硅固體出口；

所述固液分離裝置用于分離濃氟硅酸與二氧化硅；其包括濃氟硅酸和二氧化硅固體進口、濃氟硅酸出口、清洗液進口、清洗液出口以及二氧化硅出口；所述濃氟硅酸和二氧化硅固體進口與濃氟硅酸和二氧化硅固體出口相連，所述濃氟硅酸出口與濃氟硅酸進口相連。