[發明專利]一種超聲波反應制備易分散的水性氯氧化鉍粉末及氯氧化鉍珠光漿的方法

在審

• 申請號: 201711082570.X
• 申請日: 2017-11-07
• 公開（公告）號: CN109749483A
• 公開（公告）日: 2019-05-14
• 發明（設計）人: 周美秀
• 申請（專利權）人: 東陽市康龍工藝材料有限公司
• 主分類號: C09C1/00
• 分類號: C09C1/00;C09C3/06;C01G29/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明公開一種超聲波反應制備易分散的水性氯氧化鉍粉末及氯氧化鉍珠光漿的方法。該方法包括以下步驟：(1)取鉍的無機鹽水溶液，并加入稀鹽酸和質量濃度為的氯化鈉溶液，得溶液A；(2)在反應釜里加入去離子水，以稀鹽酸調節pH，加熱超聲輻照；(3)向反應釜中加入納米二氧化硅分散液；(4)再向反應釜中滴加步驟(1)所得溶液A，調節加料速率及反應時間；(5)加入硝酸鈰溶液，增加超聲輻照功率；(6)將步驟(5)所得反應液過濾，所得固體用去離子洗滌，烘干即得到易分散的氯氧化鉍粉末。本發明所述方法具有原料廉價易得，工藝操作簡單，所制得氯氧化鉍具有粒徑尺寸分布均勻、分散性好、耐候性好、耐紫外線等優點。

技術領域

本發明涉及一種合成氯氧化鉍珠光顏料的方法，特別涉及一種超聲波反應制備易分散的水性氯氧化鉍粉末及氯氧化鉍珠光漿的方法。

背景技術

氯氧化鉍(BiOCl)是一種新型環保珠光材料，無毒性，具有獨特的表面附著特性和光滑性。在珠光顏料中的地位僅次于云母鈦珠光顏料，廣泛地應用于化妝品生產、汽車涂料和制造珠光塑料薄膜。與云母鈦珠光顏料相比，氯氧化鉍除了具有珍珠光澤外，還具有云母鈦珠光顏料所不具備的極為細膩的絲光效應。

對于珠光氯氧化鉍的制備研究也只是近幾十年的事情，我國起步更晚，上世紀90年代才開始研究。目前制備氯氧化鉍最為常用的方法是利用可溶性的鉍鹽在常溫下水解生成氯氧化鉍。但這種方法生產出的產品存在尺寸分布不均勻，分散性不好，易于團聚，不耐紫外線等缺點，這些都會影響產品的使用性能。中國專利CN 101804965A以氯化鉍為原料，通過向熱水中滴加氯化鉍溶液使之水解形成晶核，進而合成片狀珠光氯氧化鉍產品。在晶核形成階段，氯化鉍溶液滴加速度慢，隨著片狀珠光氯氧化鉍數量越來越多，滴加速度隨之調整，最終用氨水調整反應體系pH值。但是，該方法對原料要求高且工藝操作復雜、極易容易聚集，較難控制工藝條件。中國專利CN 101935022A公開了一種氯氧化鉍晶體及其制備方法。該發明中的氯氧化鉍晶體為規則形狀的正方形和正八邊形薄板氯氧化鉍晶體；制備過程中，通過選擇不同的表面活性劑，包覆在氯氧化鉍晶種的表面，使氯氧化鉍晶體能夠在不同的酸性介質中定向的生長成而制得。制備出了形貌可控的板式氯氧化鉍晶體。該方法操作要求高、較難控制，耐候性差，且廢水處理困難。

現有的制備方法制得的氯氧化鉍產品粒徑尺寸分布不均勻，分散性差易于團聚，且工藝較為復雜。因此，開發一種尺寸可控性好，分散性好，工藝操作簡單，同時易于工業化生產的制備方法是本技術領域的需求。

發明內容

本發明的目的在于，針對目前制備方法制得的氯氧化鉍產品粒徑尺寸分布不均勻，分散性差易于團聚，且工藝較為復雜的問題，提供一種采用超聲波反應制備易分散的水性氯氧化鉍粉末及氯氧化鉍珠光漿的方法。本發明的制備方法原料廉價易得，工藝操作簡單，所制得氯氧化鉍具有粒徑尺寸分布均勻、分散性好、耐候性好、耐紫外線等優點。

為實現上述目的，本發明所采用的技術方案如下：

一種超聲波反應制備易分散的水性氯氧化鉍粉末的方法，其特征在于：包括以下步驟：

(1)取質量濃度為13％-20％的鉍的無機鹽水溶液，并加入稀鹽酸和質量濃度為10％-20％的氯化鈉溶液，得溶液A；

(2)在反應釜里加入去離子水，以稀鹽酸調節pH至3.0-5.0，加熱升溫至56-65℃，并使用25-35kHz超聲輻照；

(3)向反應釜中加入10-30ml質量濃度為15％-20％的納米二氧化硅分散液；