[發(fā)明專利]一種2-吡啶丙烯酸的制備方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201711082551.7
• 申請(qǐng)日: 2017-11-07
• 公開（公告）號(hào): CN109748851A
• 公開（公告）日: 2019-05-14
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 魏倩
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 丹陽(yáng)市寧大衛(wèi)防檢測(cè)技術(shù)有限公司
• 主分類號(hào): C07D213/55
• 分類號(hào): C07D213/55
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發(fā)明屬于有機(jī)合成領(lǐng)域，具體涉及一種2?吡啶丙烯酸的制備方法，包括以下步驟：以2?吡啶甲醛為原料，吡啶作溶劑，加入丙二酸，完全溶解后加入催化劑，升溫至60?70℃，反應(yīng)2.5?3h，薄層色譜跟蹤反應(yīng)，待反應(yīng)完全，將反應(yīng)液冷卻至0?5℃再倒入濃鹽酸的冰水混合物中，析出固體，抽濾，即得所需產(chǎn)品2?吡啶丙烯酸。采用本發(fā)明的有益效果是：反應(yīng)條件溫和，易于操作，后處理簡(jiǎn)單，容易放大生產(chǎn)，非常適合工業(yè)化生產(chǎn)；催化效果好，收率高；原料價(jià)格便宜，生產(chǎn)成本低。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于有機(jī)合成領(lǐng)域，具體涉及一種2-吡啶丙烯酸的制備方法。

背景技術(shù)

吡啶及其衍生物廣泛地分布于自然界。許多植物成分如生物堿等的結(jié)構(gòu)中都含有吡啶環(huán)化合物，它們是生產(chǎn)許多重要化合物的基礎(chǔ)，是醫(yī)藥、農(nóng)藥、染料、表面活性劑、橡膠助劑、飼料添加劑、食品添加劑、粘合劑等生產(chǎn)中不可缺少的原料。2-吡啶丙烯酸是一種重要中間體，其衍生物具有放射增敏作用。

目前，已報(bào)道的2-吡啶丙烯酸的合成方法存在收率低、成本高、工藝復(fù)雜等缺點(diǎn)。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)中收率低、成本高等技術(shù)不足，提供一種收率高、工藝簡(jiǎn)單的2-吡啶丙烯酸的制備方法。

為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下：

一種2-吡啶丙烯酸的制備方法，包括以下步驟：以2-吡啶甲醛為原料，吡啶作溶劑，加入丙二酸，完全溶解后加入催化劑，升溫至60-70℃，反應(yīng)2.5-3h，薄層色譜跟蹤反應(yīng)，待反應(yīng)完全，將反應(yīng)液冷卻至0-5℃再倒入濃鹽酸的冰水混合物中，析出固體，抽濾，即得所需產(chǎn)品2-吡啶丙烯酸。

進(jìn)一步的，所述2-吡啶甲醛與丙二酸的摩爾比為1:2-2.5。

進(jìn)一步的，所述催化劑為哌啶。

進(jìn)一步的，所述哌啶的用量為所述2-吡啶甲醛用量的12-15％，所述百分比為質(zhì)量百分比。

進(jìn)一步的，一種2-吡啶丙烯酸的制備方法包括以下步驟：以2-吡啶甲醛為原料，吡啶作溶劑，加入丙二酸，完全溶解后加入催化劑，升溫至65℃，反應(yīng)3h，薄層色譜跟蹤反應(yīng)，待反應(yīng)完全，將反應(yīng)液冷卻至0-5℃再倒入濃鹽酸的冰水混合物中，析出固體，抽濾，即得所需產(chǎn)品2-吡啶丙烯酸。

本發(fā)明的反應(yīng)方程式如下：

采用本發(fā)明的有益效果是：反應(yīng)條件溫和，易于操作，后處理簡(jiǎn)單，容易放大生產(chǎn)，非常適合工業(yè)化生產(chǎn)；催化效果好，收率高；原料價(jià)格便宜，生產(chǎn)成本低。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說明。這些實(shí)施例完全是例證性的，它們僅用來對(duì)本發(fā)明進(jìn)行具體描述，不應(yīng)理解為對(duì)本發(fā)明的限制。

實(shí)施例1

將2-吡啶苯甲醛(10.7g，0.1mol)、丙二酸(20.4g，0.2mol)加入到100ml圓底燒瓶中，加入30ml吡啶作溶劑，磁力攪拌，待其全部溶解后，向體系中注入1.3g哌啶，油浴升溫至60℃，反應(yīng)2.5h，薄層色譜跟蹤反應(yīng)，待反應(yīng)完全后，將反應(yīng)液冷卻至0-5℃，倒入盛有濃鹽酸(12mol/l，50ml)的冰水混合物中，有大量白色固體析出，抽濾，得所需2-吡啶丙烯酸，摩爾收率為72％。

實(shí)施例2

將2-吡啶苯甲醛(10.7g，0.1mol)、丙二酸(20.4g，0.2mol)加入到100ml圓底燒瓶中，加入30ml吡啶作溶劑，磁力攪拌，待其全部溶解后，向體系中注入1.3g哌啶，油浴升溫至70℃，反應(yīng)2.5h，薄層色譜跟蹤反應(yīng)，待反應(yīng)完全后，將反應(yīng)液冷卻至0-5℃，倒入盛有濃鹽酸(12mol/l，50ml)的冰水混合物中，有大量白色固體析出，抽濾，得所需2-吡啶丙烯酸，摩爾收率為72％。