[發(fā)明專利]一種2;6-二甲基-3，5-二溴吡啶的合成方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201711082545.1
• 申請(qǐng)日: 2017-11-07
• 公開（公告）號(hào): CN109748853A
• 公開（公告）日: 2019-05-14
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 魏倩
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 丹陽市寧大衛(wèi)防檢測(cè)技術(shù)有限公司
• 主分類號(hào): C07D213/61
• 分類號(hào): C07D213/61
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種2,6-二甲基-3，5-二溴吡啶的合成方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)以2,6-二甲基-3-氨基吡啶為原料，將2,6-二甲基-3-氨基吡啶和醋酐加到四口燒瓶中，升溫至回流，薄層色譜跟蹤反應(yīng)；

(2)等步驟(1)中的反應(yīng)液溫度降至23℃以下時(shí)，滴加液溴，滴完，40-55℃反應(yīng)2-3小時(shí)，再向體系中加入水至所有固體溶解后，滴加氫氧化鈉溶液，有大量沉淀生成再繼續(xù)反應(yīng)20-40分鐘，抽濾，干燥，重結(jié)晶得到2,6-二甲基-3-氨基-5溴吡啶；

(3)將2,6-二甲基-3-氨基-5溴吡啶加入溴化氫溶液中，在催化量的溴化亞銅存在下，滴加飽和亞硝酸鈉溶液，溫度控制在-3-4℃，反應(yīng)2-3小時(shí)，得2,6-二甲基-甲基-3,5-二溴吡啶。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種2,6-二甲基-3，5-二溴吡啶的合成方法，其特征在于：所述步驟(1)中2,6-二甲基-3-氨基吡啶和醋酐的摩爾比為1：1.3-2.1。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種2,6-二甲基-3，5-二溴吡啶的合成方法，其特征在于：所述步驟(1)中2,6-二甲基-3-氨基吡啶和醋酐的摩爾比為1：1.6。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種2,6-二甲基-3，5-二溴吡啶的合成方法，其特征在于：所述步驟(2)中氫氧化鈉的質(zhì)量百分比濃度為35％。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種2,6-二甲基-3，5-二溴吡啶的合成方法，其特征在于：所述步驟(2)中重結(jié)晶采用的溶劑為乙醇。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種2,6-二甲基-3，5-二溴吡啶的合成方法，其特征在于：所述步驟(3)中溴化氫溶液的質(zhì)量百分比濃度為45％。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種2,6-二甲基-3，5-二溴吡啶的合成方法，其特征在于：2,6-二甲基-3-氨基-5溴吡啶與溴化亞銅之間的摩爾比為1:1.2-1.7。