[發(fā)明專利]一種2-吡啶甲醇的合成方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201711082534.3 | 申請日: | 2017-11-07 |
| 公開(公告)號: | CN109748847A | 公開(公告)日: | 2019-05-14 |
| 發(fā)明(設計)人: | 魏倩 | 申請(專利權)人: | 丹陽市寧大衛(wèi)防檢測技術有限公司 |
| 主分類號: | C07D213/30 | 分類號: | C07D213/30 |
| 代理公司: | 暫無信息 | 代理人: | 暫無信息 |
| 地址: | 212300 江蘇*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 吡啶甲醇 吡啶氮氧化物 合成 水解 甲酯 雙氧水 乙酸 氫氧化鉀溶液 有機化學領域 氧化劑 工業(yè)規(guī)模化 生產(chǎn)成本低 質(zhì)量百分比 合成乙酸 甲基吡啶 酸性條件 氧化反應 氧化條件 總收率 重排 醋酐 酰化 生產(chǎn) | ||
1.一種2-吡啶甲醇的合成方法,其特征在于:包括以下步驟;
以2-甲基吡啶為原料,在酸性條件下,通過氧化反應得到2-吡啶氮氧化物;
所述2-吡啶氮氧化物通過醋酐酰化重排合成乙酸-2-吡啶甲酯;
所述乙酸-2-吡啶甲酯水解得到2-吡啶甲醇。
2.按照權利要求1所述的一種2-吡啶甲醇的合成方法,其特征在于:
所述乙酸-2-吡啶甲酯在堿性條件下水解得到2-吡啶甲醇。
3.按照權利要求2所述的一種2-吡啶甲醇的合成方法,其特征在于:
所述2-甲基吡啶與冰乙酸和雙氧水反應,反應溫度為65℃,反應時間16h,所述2-甲基吡啶、冰乙酸、雙氧水的摩爾比為1:3.5:3,得到無色透明油狀液體2-吡啶氮氧化物;
所述2-吡啶氮氧化物與醋酐反應,反應溫度為90℃,反應時間為5h,所述2-吡啶氮氧化物與醋酐的摩爾比為1:2.5,得到淺黃色油狀液體乙酸-2-吡啶甲酯;
所述乙酸-2-吡啶甲酯與氫氧化鉀溶液反應,反應時間為5h,所述乙酸-2-吡啶甲酯與氫氧化鉀的摩爾比為1:1.5,反應得到2-吡啶甲醇。
4.按照權利要求2所述的一種2-吡啶甲醇的合成方法,其特征在于:
所述2-甲基吡啶與冰乙酸和雙氧水反應,反應溫度為68℃,反應時間15h,所述2-甲基吡啶、冰乙酸、雙氧水的摩爾比為1:3.5:2.5,得到無色透明油狀液體2-吡啶氮氧化物;
所述2-吡啶氮氧化物與醋酐反應,反應溫度為95℃,反應時間為4h,所述2-吡啶氮氧化物與醋酐的摩爾比為1:3,得到淺黃色油狀液體乙酸-2-吡啶甲酯;
所述乙酸-2-吡啶甲酯與氫氧化鉀溶液反應,反應時間為4h,所述乙酸-2-吡啶甲酯與氫氧化鉀的摩爾比為1:1.7,反應得到2-吡啶甲醇。
5.按照權利要求3或4中所述的一種2-吡啶甲醇的合成方法,其特征在于:
所述氫氧化鉀溶液的質(zhì)量百分比為20%。
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