[發(fā)明專利]一種致密塊體陶瓷材料的制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201711082343.7
• 申請(qǐng)日: 2017-11-07
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN107954715A
• 公開(kāi)（公告）日: 2018-04-24
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 楊浩田;冉佳佳;林坤鵬;周文濤;章文;李建林;王連軍;江莞
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 海南大學(xué);東華大學(xué)
• 主分類號(hào): C04B35/52
• 分類號(hào): C04B35/52;C04B35/583;C04B35/64;C04B35/645
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于材料制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種致密塊體陶瓷材料的制備方法。

背景技術(shù)

陶瓷材料因其具有高硬度、高強(qiáng)度，高化學(xué)穩(wěn)定性等優(yōu)異的性能，廣泛應(yīng)用在結(jié)構(gòu)材料和功能材料中。但由于陶瓷材料燒結(jié)較為困難，一定程度上限制了陶瓷材料的應(yīng)用領(lǐng)域，其核心問(wèn)題是陶瓷材料的致密化問(wèn)題。因此，研究致密塊體陶瓷材料的制備成為我國(guó)的迫切課題。本發(fā)明的致密塊體陶瓷材料制備方法是在穩(wěn)定相陶瓷粉體中加入少量亞穩(wěn)相粉體，在溶劑中均勻分散后，攪拌蒸干制得前驅(qū)體粉末，在保護(hù)氣氛下施加壓力經(jīng)高溫?zé)Y(jié)后得到所述致密塊體陶瓷材料。本發(fā)明所制備的致密塊體陶瓷材料具有高的致密度，高的強(qiáng)度和良好的使用性能。

發(fā)明內(nèi)容

為了克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，攻克由固相燒結(jié)法制備高致密度高強(qiáng)度的致密塊體陶瓷材料難題，本發(fā)明提供了一種通過(guò)固相反應(yīng)燒結(jié)得到的致密塊體陶瓷材料的制備方法。本發(fā)明以穩(wěn)定相陶瓷粉體為原料，添加少量亞穩(wěn)相粉體進(jìn)行熱壓燒結(jié)，制得高致密度高強(qiáng)度的致密塊體陶瓷材料。

本發(fā)明采用的具體技術(shù)方案是：

一種致密塊體陶瓷材料的制備方法，是先制得前驅(qū)體粉體，再經(jīng)過(guò)加壓燒結(jié)轉(zhuǎn)化為致密塊體陶瓷材料。

進(jìn)一步的，所述前驅(qū)體是采用穩(wěn)定相陶瓷粉體，采用一種或多種粒徑的亞穩(wěn)相制備，在無(wú)水乙醇中經(jīng)超聲分散，攪拌蒸干，干燥后過(guò)篩制得。

進(jìn)一步的，所述前驅(qū)體粉末的制備過(guò)程包括以下步驟：

(1)致密塊體陶瓷材料前驅(qū)體粉體的制備：稱取粒徑為1～2μm的穩(wěn)定相陶瓷粉體3.48～4.00g，稱取粒徑50～400nm的亞穩(wěn)相粉體0.20～0.50g，研磨混合；將研磨后的混合粉體加入50ml無(wú)水乙醇，超聲分散20～30min；加熱攪拌使溶劑蒸發(fā)至溶液成糊狀，再進(jìn)行烘干；取出物料放入研缽中，滴入幾滴無(wú)水乙醇并研磨至干燥，重復(fù)該步驟多次；將所得粉體用不銹鋼標(biāo)準(zhǔn)篩過(guò)篩，制得致密塊體陶瓷材料的前驅(qū)體粉末；

(2)致密塊體陶瓷材料的制備：稱取前驅(qū)體粉末置于模具中，在保護(hù)氣體氣氛下燒結(jié)；在600～900℃時(shí)開(kāi)始對(duì)模具加壓，施加的壓力為40～80MPa；達(dá)到最高燒結(jié)溫度時(shí)，保溫2～10min，泄壓冷卻至室溫。高溫時(shí)，亞穩(wěn)相轉(zhuǎn)變?yōu)榇紊€(wěn)定相，次生穩(wěn)定相均勻分布在原穩(wěn)定相的孔隙中，得到致密的塊體陶瓷材料。

所述步驟(1)中，穩(wěn)定相陶瓷粉體的粒度應(yīng)為亞微米級(jí)，亞穩(wěn)相粉體的粒度應(yīng)為納米級(jí)。

所述步驟(1)中，所述的溶劑為無(wú)水乙醇。

所述步驟(2)中，所述保護(hù)氣氛為氬氣。

所述步驟(2)中，燒結(jié)方式為放電等離子體燒結(jié)時(shí)；升溫速率為100～150℃/min。

所述步驟(2)中，燒結(jié)方式為熱壓燒結(jié)或熱等靜壓燒結(jié)時(shí)；升溫速率為5～10℃/min。

本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比所具有的有益效果是：

本發(fā)明以穩(wěn)定相陶瓷粉體和亞穩(wěn)相粉體為主要原料，在高溫下亞穩(wěn)相經(jīng)相轉(zhuǎn)變，其原子歷經(jīng)較高的勢(shì)能位置，活躍度大，相比現(xiàn)有的技術(shù)大都是采用各種中間相，本發(fā)明非常有利于燒結(jié)和提高產(chǎn)品的致密度。高溫時(shí)，亞穩(wěn)相轉(zhuǎn)變?yōu)橛纱紊€(wěn)定相，次生穩(wěn)定相均勻分布在原穩(wěn)定相孔隙中。該致密塊體陶瓷材料具有高的致密度和良好的使用性能。

附圖說(shuō)明

圖1是本發(fā)明制備一種致密塊體陶瓷材料的簡(jiǎn)要流程圖。

具體實(shí)施方式

以下通過(guò)對(duì)實(shí)施例的描述，對(duì)本發(fā)明的具體實(shí)施方式作進(jìn)一步的詳細(xì)說(shuō)明。

實(shí)施例1：

如附圖1中所示流程，致密塊體石墨材料的制備方法，包括前驅(qū)體的制備、致密塊體石墨材料的燒結(jié)，具體步驟如下：

(1)致密塊體石墨材料前驅(qū)體粉體的制備：

稱取粒徑為1～2μm的石墨粉體3.78g，稱取粒徑100nm的金剛石粉體0.20g，放入研缽混合，研磨10min，將研磨后的粉體放入到100ml的燒杯中，向其燒杯中滴加30ml無(wú)水乙醇，將燒杯放入超聲清洗儀中，采用120w功率超聲分散20min；放在恒溫磁力攪拌器上，在60℃下緩慢攪拌使溶劑蒸發(fā)至溶液成糊狀，再將其放入干燥箱中60℃烘干；取出物料放入研缽中，滴入幾滴無(wú)水乙醇并研磨至干燥，重復(fù)該步驟5次；最后將所得粉體用100目不銹鋼標(biāo)準(zhǔn)篩過(guò)篩，制得的前驅(qū)體粉末。

(2)前驅(qū)體粉末的燒結(jié)：

稱取0.9g(1)中制得的前驅(qū)體粉末，置于內(nèi)徑為15mm的石墨模具中，在氬氣保護(hù)下，采用放電等離子體燒結(jié)，燒結(jié)時(shí)升溫速率為150℃/min，燒結(jié)溫度為1700℃，軸向壓力為80MPa。高溫時(shí)，金剛石相轉(zhuǎn)變?yōu)榇紊紊鶆虻胤植荚谠目紫吨校玫街旅軌K體石墨材料。