[發明專利]基于溶膠?凝膠法制備過渡金屬氧化物骨架的方法

在審

• 申請號: 201711082060.2
• 申請日: 2017-11-07
• 公開（公告）號: CN107910455A
• 公開（公告）日: 2018-04-13
• 發明（設計）人: 張芹;常春;李清華;李慶成;胡玨珂
• 申請（專利權）人: 南昌航空大學
• 主分類號: H01L51/56
• 分類號: H01L51/56;H01L51/50;C01G53/00;C01G53/04;C01G41/02;C01G39/02;C01G31/02;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 南昌市平凡知識產權代理事務所36122
• 代理人: 張文杰

技術領域

本發明涉及LED發光器件領域，適用于QLED發光二極管，特別是涉及一種基于溶膠-凝膠法制備過渡金屬氧化物骨架的方法。

背景技術

目前，隨著量子點技術的發展，自發光體系的QLED發光二極管技術也越來越得到人們的重視，在不就得將來必將成為下一代顯示設備的主流。但是目前QLED研究發展的瓶頸的是空穴電子的注入不平衡導致效率不高，還不能普及到應用上。為此我們提出過渡金屬氧化物/量子點體異質結應用于量子點發光二極管，以期促進電子/空穴平衡，拓寬輻射復合區域，獲得高電光轉換效率。為了使這種骨架結構具有可重復性，本項目以骨架式過渡金屬氧化物為研究對象，采用溶膠-凝膠法制備過渡金屬氧化物前驅體，通過調控各個參數制備出穩定的過渡金屬氧化物骨架。進而制備過渡金屬氧化物/量子點體異質結，并將其應用到QLED上，得到高效率的QLED發光二極管。

發明內容

本發明主要解決的技術問題是提供一種穩定性優良的過渡金屬氧化物骨架，進而制備高效過渡金屬氧化物/量子點體異質結量子點發光二極管，采用過渡金屬氧化物/量子點體異質結技術，用多種不同材料，實現了更高效率的量子點發光器件，滿足人們的生活需要。

為解決上述技術問題，本發明采用以下技術方案。基于溶膠-凝膠法制備過渡金屬氧化物骨架的方法，其制作過程如下：以過渡金屬非醇鹽化合物作為前驅體，加溶劑進行水解，并加穩定劑得到共沉淀過渡金屬氧化物；然后加入膠溶劑得到過渡金屬的氫氧化物透明溶膠，經過旋涂烘干制得多孔過渡金屬氧化物骨架。

進一步，所述過渡金屬非醇鹽化合物含有鉬、鎢、釩或鎳元素。

進一步，所述溶劑為氨水和有機溶劑的混合液，其體積比為1:10。

進一步，所述穩定劑為Ycl₃和有機添加劑的混合液，其體積比為2:11。

進一步，所述膠溶劑為強酸溶劑。

進一步，所述過渡金屬氧化物的HOMO能級為-4.6~-5.3eV。

進一步，所述過渡金屬氧化物為氧化鎳（NiO）、氧化釩（V₂O₅）、氧化鎢（WO₃）或氧化鉬（MoO₃）金屬氧化物，厚度為1-100nm。

本發明采用溶膠-凝膠法能夠在低溫或溫和條件下進行材料合成，并且通過調節溶膠中溶劑的配比可調控孔徑的大小，易于控制材料的合成，得到高均一、高比表面積、較高抗活能力、機械強度匹配、穩定性好、重復性好的過渡金屬氧化物薄膜，即過渡金屬氧化物骨架。為下一步于量子點結合起到有利作用，且應用到發光二極管中同樣起到了重復性好的作用。本發明延長了發光器件的使用壽命，并且極大的提高了能源利用率，使用的材料簡單常見、生產難度小、成本較低，為人們的生活提供了創造了極大的便利。相比傳統的QLED器件，量子點發光層與空穴傳輸層之間的接觸面積增加，提高發光效率，是一種比較有前沿性的制備方法，對后續QLED器件的制備提供可行性參考。

具體實施方式

下面通過實施例對本發明作進一步說明。基于溶膠-凝膠法制備過渡金屬氧化物骨架的方法，其制作過程如下：以過渡金屬非醇鹽化合物作為前驅體，其過渡金屬非醇鹽化合物含有鉬、鎢、釩或鎳元素。加氨水和有機溶劑的混合液(其體積比為1:10)進行水解，并以Ycl₃和有機添加劑的混合加液(其體積比為2:11)為穩定劑，反應后得到共沉淀過渡金屬氧化物；然后加入膠溶劑（即：強酸溶劑）得到過渡金屬的氫氧化物透明溶膠，經過旋涂烘干制得多孔過渡金屬氧化物骨架。過渡金屬氧化物的HOMO能級為-4.6~-5.3eV。過渡金屬氧化物為氧化鎳（NiO）、氧化釩（V₂O₅）、氧化鎢（WO₃）或氧化鉬（MoO₃）金屬氧化物，厚度為1-100nm。將制得的過渡金屬氧化物骨架與量子點以特定的形式填充到骨架中，形成發光層應用到QLED發光二極管中。其中：過渡金屬非醇鹽化合物為含釩的非醇鹽。水解溶劑為氨水和有機物。穩定劑為Ycl3和有機添加劑。膠溶劑為鹽酸。

本發明在于采用溶膠-凝膠法能夠在低溫或溫和條件下進行材料合成，并且通過調節溶膠中溶劑的配比可調控孔徑的大小，易于控制材料的合成。