[發明專利]一種銀納米材料顆粒尺寸及其含量的測定方法

有效

• 申請號: 201711081860.2
• 申請日: 2017-11-07
• 公開（公告）號: CN107860689B
• 公開（公告）日: 2019-11-08
• 發明（設計）人: 劉繼憲;劉遠猛;王瑤;唐建國;劉艷偉
• 申請（專利權）人: 青島大學
• 主分類號: G01N15/02
• 分類號: G01N15/02;G01N15/06
• 代理公司: 北京恒創益佳知識產權代理事務所(普通合伙) 11556
• 代理人: 宋華

本發明公開了一種銀納米材料顆粒尺寸及其含量的測定方法，包括以下步驟：1)銀納米材料粒徑測定工作曲線的繪制；2)銀納米材料粒子含量工作曲線繪制；3)銀納米材料顆粒粒徑的實時測定；4)銀納米材料粒子含量的實時測定。根據本發明，對于現代化生產裝置，可以在裝置上直接設計安裝紫外探測設備，通過數據自動傳輸，生產控制人員在控制室可以直接觀察現場生產的即時數據，為生產工藝的調控提供重要依據。

技術領域

本發明涉及一種銀納米材料顆粒尺寸及其粒徑分布的測試方法，屬于金屬納米材料制造過程及其應用過程中的尺寸監控檢測技術領域。

背景技術

金屬納米材料具有很多獨特的性質，如特殊的光學性質、催化性質、光催化性質、光電化學性質、化學反應性質、化學反應動力學性質和特殊的物理機械性質，在國民經濟各個領域得到廣泛的應用，如納米電子元器件、納米光熱轉化器、生物納米探針、納米藥物輸送、生物傳感器等。因此，金屬納米粒子的制備與應用已經成為當今的時髦課題。顆粒尺寸是金屬納米材料各種性能的決定因素，但是目前在制備和使用金屬納米材料過程中，粒子尺寸的測定主要是通過電子顯微鏡的手段“事后”進行測量的，無法實現粒子尺寸的實時測量。這就帶來了很多弊端，首先，樣品制備和測量需要一定的時間，往往要等粒子制備結束后再進行測試，根據測試結果再重新調整制備工藝參數，效率較低；其次，難以進行粒子制備過程的實時測控，普通電鏡的制樣測試過程往往需要幾小時乃至幾天；再次，測試過程繁瑣，樣品需要高真空干燥；最后，測試費用較高，用于測試的儀器(電子顯微鏡)價格少則百萬元，多則上千萬元，導致測試費用很高。對于銀納米材料，采用電子顯微鏡進行測試，樣品制備過程中往往發生氧化反應，導致粒子性質和尺寸發生變化，難以得到顆粒的真實尺寸。對于小尺寸銀納米材料，在透射電鏡高壓電子束的作用下極易融化，得不到觀測數據。另外，為了觀測納米大小的粒子，電子顯微鏡觀測視野通常在微米的范圍內，觀測范圍小，所得統計數據難有代表性。因此銀納米材料顆粒尺寸的測試成為其生產應用中的關鍵制約因素，尤其生產過程中納米粒子的尺寸實時檢測成為難以逾越的障礙。

發明內容

本發明的目的即是利用銀納米粒子的表面等離子體共振效應所產生的對光波的特征吸收發明一種快速、高效、準確的銀納米材料顆粒尺寸及其含量的測定方法，實現銀納米粒子尺寸及含量的實時測定。

本發明采用如下技術方案：

一種銀納米材料顆粒尺寸及其含量的測定方法，包括以下步驟：

1)銀納米材料粒徑測定工作曲線的繪制

首先通過實驗合成或利用已知不同尺寸的銀納米粒子繪制出銀納米粒子顆粒粒徑與其特征吸收波長的關系曲線，即納粒子粒徑的測定工作曲線。采用液相還原法制備不同粒徑的銀納米粒子，分別配成一定濃度的膠體溶液，測定其紫外-可見光吸收曲線，記錄最大吸收波長；同時采用透射電鏡測定粒子的粒徑，以最大吸收波長為橫坐標、粒徑為縱坐標繪制粒徑與最大吸收波長的關系曲線，得到粒徑測定的工作曲線。

2)銀納米材料粒子含量工作曲線繪制

取已知粒徑的銀納米顆粒，配成不同濃度的膠體分散液，測定其紫外-可見光吸收曲線，記錄最大吸收波長處的峰高，以吸收峰高為橫坐標、粒子濃度為縱坐標繪制粒子含量與最大吸收峰高的關系曲線，得到粒子含量測定的工作曲線。

3)銀納米材料顆粒粒徑的實時測定

從正在進行銀納米材料合成反應的反應液取樣,測定樣品的紫外-可見光吸收曲線，記錄最大吸收波長，根據步驟1)已得到的粒徑測定工作曲線，經數據處理，即可實時得到納米粒子的粒徑。

4)銀納米材料粒子含量的實時測定

從正在進行銀納米材料合成反應的反應液取樣，測定樣品的紫外-可見光吸收曲線，記錄最大吸收波長處的峰高，根據步驟2)銀納米粒子濃度工作曲線，經數據處理，即可實時得到反應釜中納米粒子的含量。