[發明專利]一種能量色散X射線熒光光譜檢測復混肥產品中氯、磷、鉀含量的方法

有效

• 申請號: 201711081482.8
• 申請日: 2017-11-07
• 公開（公告）號: CN107589140B
• 公開（公告）日: 2020-03-17
• 發明（設計）人: 王金磚;毛敏明;蘇曉濛;梁峙;朱潔;吳海娟;趙越;張玉潔
• 申請（專利權）人: 南京市產品質量監督檢驗院
• 主分類號: G01N23/223
• 分類號: G01N23/223
• 代理公司: 北京華際知識產權代理有限公司 11676
• 代理人: 李浩

1.一種能量色散X-射線熒光光譜檢測復混肥產品中氯、磷、鉀含量的方法，包括如下步驟：

步驟一、選擇不同類型和含量組成的復混肥產品作為校準樣品，并采用現有國家標準方法對其氯、磷、鉀含量進行準確測定；其中測定氯的國家標準方法為GB 15063-2009，測定磷的國家標準方法為GB/T 8573-2010，測定鉀的國家標準方法為GB/T8574-2010；對不同類型和含量組成的復混肥樣品中氯、磷、鉀元素進行提取并配置校準溶液；

步驟二、采用手持式能量色散型X-射線熒光光譜儀測定已知氯、磷、鉀含量的復混肥試樣，構建X-射線熒光光譜強度和氯、磷、鉀元素含量關系的校準工作曲線，并確定氯、磷、鉀元素的測試條件；

步驟三、根據步驟一、步驟二確定的氯、磷、鉀元素的測試條件，采用手持式能量色散型X-射線熒光光譜儀對待測復混肥樣品進行測定，根據步驟二構建的校準工作曲線中X-射線熒光光譜強度和氯、磷、鉀元素含量的關系，運用公式 計算得到待測復混肥樣品中的氯、磷、鉀的含量，目標物的含量計算公式 ：

式(1)中：

W_i％：表示目標物i的質量百分數；

V：表示待測樣品提取溶液的定容體積，單位為mL；

m：表示待測試樣制備提取溶液中復混肥的稱樣量，單位為g；

C_i：表示儀器測試讀取的溶液濃度，單位為g/mL；

步驟一所述配置校準溶液的具體步驟為：將2.0～10.0g試樣加入到100mL容量瓶，并向容量瓶中加入40g/L的EDTA溶液60mL，在80℃的恒溫水浴中保溫震蕩1.5h，取出容量瓶冷卻并定容至100mL，過濾得到澄清的溶液用作氯、磷和鉀的校準溶液；按照相同的步驟進行氯、磷和鉀準備空白校準空白溶液；

步驟二所述氯、磷、鉀元素的測試條件為：

氯元素的測試條件為：測試時間為40s，X-射線激發管壓為7kV，X-射線激發管流為40μA，濾光片：Al；

磷元素的測試條件為：測試時間為60s，X-射線激發管壓為9kV，X-射線激發管流為50μA，濾光片：Al；

鉀元素的測試條件為：測試時間為50s，X-射線激發管壓為9kV，X-射線激發管流為50μA，濾光片：Mo；

三種元素測試選擇的扣除背景范圍：氯元素為4.75～6.75eV，磷元素為5.05～7.05eV，鉀元素為4.63～7.63eV；

測定過程中試樣液體厚度：1～20mm，液體界面薄膜為：厚度為8μm的聚乙烯材料。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟一所述不同類型和含量組成的復混肥產品為復混肥料、復合肥料或摻混肥料。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：氯、磷和鉀三種元素的測量范圍為：氯的測量范圍以Cl^-計為：0.17～43.81wt％，磷的測量范圍以P₂O₅計為：0.31～17.23wt％，鉀的測量范圍以K₂O計為：0.21～16.27wt％。