[發(fā)明專利]一種用于高雙折射率液晶的含側(cè)氟型聯(lián)苯稀釋劑及其合成方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201711080036.5 | 申請日： | 2017-11-06 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN107721811B | 公開（公告）日： | 2021-01-29 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 陳然;安忠維;秦元元;陳新兵;陳沛 | 申請（專利權(quán)）人： | 陜西師范大學(xué) |
| 主分類號(hào)： | C07C17/26 | 分類號(hào)： | C07C17/26;C07C25/24;C09K19/52 |
| 代理公司： | 西安永生專利代理有限責(zé)任公司 61201 | 代理人： | 高雪霞 |
| 地址： | 710062 *** | 國省代碼： | 陜西;61 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 用于 雙折射 液晶 含側(cè)氟型 聯(lián)苯 稀釋劑 及其 合成 方法 | ||
1.一種用于高雙折射率液晶的含側(cè)氟型聯(lián)苯稀釋劑，其特征在于該稀釋劑的結(jié)構(gòu)式如V-1或V-2所示：
。
2.一種權(quán)利要求1所述的稀釋劑的制備方法，其特征在于：
（1）以N,N-二甲基甲酰胺與蒸餾水體積比為5∶1的混合物為溶劑，在惰性氣體保護(hù)下，將式I-1或I-2所示的苯硼酸類化合物與式II-1或II-2所示的3-氟苯丙醛縮醛類化合物、四正丁基溴化銨、碳酸鉀、四(三苯基膦)合鈀在70～90℃下反應(yīng)6～10小時(shí)，分離純化，得到式III-1或III-2化合物；
（2）以四氫呋喃為溶劑，在惰性氣體保護(hù)下，將式III-1或III-2化合物與甲酸在50～70℃下反應(yīng)5～8小時(shí)，分離純化，得到式IV-1或IV-2化合物；
（3）以四氫呋喃為溶劑，在惰性氣體保護(hù)下，將溴甲基三苯基膦鹽、叔丁醇鉀在-10℃下反應(yīng)20～40分鐘，然后滴加式IV-1或IV-2化合物的四氫呋喃溶液，滴完后自然升溫至室溫，經(jīng)萃取濃縮后分離純化，得到式V-1或V-2所示稀釋劑。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的稀釋劑的制備方法，其特征在于：在步驟（1）中，所述3-氟苯丙醛縮醛類化合物與苯硼酸類化合物、四正丁基溴化銨、碳酸鉀、四(三苯基膦)合鈀的摩爾比為1:1.0～1.3:0.05～0.15:2～3:0.01～0.03。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的稀釋劑的制備方法，其特征在于：在步驟（2）中，所述式III -1或III-2化合物與甲酸的摩爾比為1:120～150。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的稀釋劑的制備方法，其特征在于：在步驟（3）中，所述式IV-1或IV-2化合物與溴甲基三苯基膦鹽、叔丁醇鉀的摩爾比為1:2～3:1.5～2.5。
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