[發明專利]一種銣碳均相反應催化劑的制備方法

在審

• 申請號: 201711079727.3
• 申請日: 2017-11-06
• 公開（公告）號: CN109745964A
• 公開（公告）日: 2019-05-14
• 發明（設計）人: 張泳
• 申請（專利權）人: 張泳
• 主分類號: B01J23/10
• 分類號: B01J23/10;C07C51/487;C07C63/26
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明涉及一種銣碳均相反應催化劑的制備方法，包括以下工藝步驟：對載體進行水洗、酸洗；銣吸附，將銣化合物溶液和次氯酸鈣混合，其金屬銣與次氯酸鈣的摩爾比為1∶10～110，用混合液對活性炭進行浸漬或噴灑；堿中和，使液體pH值達到4.0～8.0；還原，將吸附在活性炭上的銣化合物中的銣還原成金屬銣，還原劑用量為還原當量的1～10倍；水洗去除氯離子，得到催化劑產品。上述步驟是在室溫條件下、同一反應器中進行。其特點是：制備工藝簡單，節能、節水效果顯著，實現浸漬物的競爭吸附，使得金屬銣活性組分能夠均勻分布在活性炭上，獲得的催化劑晶粒小，活性高，使用壽命長。

技術領域

本發明涉及一種催化劑的制備方法，特別是用于粗對苯二甲酸加氫精制的銣碳均相反應催化劑的制備方法。

背景技術

粗對苯二甲酸加氫精制過程常用的銣碳催化劑，無論是用浸漬法還是噴灑法制備，常規的工藝步驟是：1、對活性炭進行水洗，除去炭表面的粉塵和表面疏松部分；2、對活性炭進行酸洗，通過酸洗調整活性炭表面官能團的結構；3、對活性炭進行水洗滌至中性；4、干燥處理；5、吸附銣，利用浸漬方法或者噴灑方法使銣分布在載體活性炭的表面至一定的深度；6、水洗中和；7、還原，加入還原劑，在一定的溫度條件下進行還原反應，將負載活性炭上的銣化合物還原成金屬銣；8、水洗中和；9、干燥得成品催化劑。存在的問題是：制備工藝過程復雜，水洗步驟多，耗水量大，酸洗、浸漬、還原、干燥等工藝都是在一定的溫度條件下進行，需要適合該過程的相應設備，設備投資大。

發明內容

本發明提供了一種銣碳均相反應催化劑的制備方法，用該方法制備的催化劑晶粒小，活性高，使用壽命長，工藝簡單，降低能耗和水耗，設備投資少。

實現本發明目的的技術解決方案：催化劑的制備過程包括以下步驟：

A、對載體活性炭進行水洗；

B、對載體活性炭進行酸洗，酸洗液的濃度為0.01～2.0N，時間為0.5～6小時；

C、將銣化合物溶液和次氯酸鈣混合，其金屬銣與次氯酸鈣的摩爾比為1∶10～110，用混合液對活性炭進行浸漬或噴灑，時間為0.5～10小時；

D、用堿對浸漬或噴灑后的活性炭進行中和，時間為1～24小時，使液體pH值達到4.0～8.0；

E、用還原劑將吸附在活性炭上的銣化合物中的銣還原成金屬銣，還原時間為1～24小時，還原劑用量為還原當量的1～10倍；

F、用水漂洗至無氯離子，得到催化劑產品。

上述步驟是在室溫條件下、同一反應器中進行。

所述的銣化合物溶液和次氯酸鈣混合液，金屬銣與次氯酸鈣摩爾比為1∶30～80。

所述的還原時間為4～12小時，還原劑用量為還原當量的2～4倍。