[發明專利]一種制備親水、疏水及復合熒光膜材料的方法

在審

• 申請號: 201711079348.4
• 申請日: 2017-11-06
• 公開（公告）號: CN107698786A
• 公開（公告）日: 2018-02-16
• 發明（設計）人: 王友法;史高樅;趙書文;唐登航
• 申請（專利權）人: 武漢理工大學
• 主分類號: C08J5/18
• 分類號: C08J5/18;C08L25/06;C08L5/08
• 代理公司: 湖北武漢永嘉專利代理有限公司42102
• 代理人: 崔友明,閉釗

技術領域

本發明涉及發光材料技術領域，具體涉及一種利用溶液分散熒光材料分別制備親水、疏水及復合熒光膜材料的方法。

背景技術

在人類文明發展的進程中，熒光材料經久不衰且具有舉足輕重的作用，特別是在科技快速發展、信息爆炸的今天，它已成為一種人類生產生活不可或缺的材料，廣泛地應用于照明設備、顯示屏、通信衛星、光學計算機、醫療(如生物分子探針、X射線斷層掃描診斷即CT、熒光免疫檢測分析、熒光活體成像等)、國防(如用于紅外夜視儀的上轉換材料)等諸多方面。

隨著近年來廉價紅外半導體激光器的產生和發展，對能將近紅外光轉換為可見光的新型光學材料——上轉換熒光材料的研究如雨后春筍般的出現，其在光信息存儲處理、太陽能電池、紅外探測、光學顯示等領域都有極其廣闊的應用前景。目前已有文獻報道，通過相應的光學結構改進結合上轉換材料涂層設計出的紅外探測薄膜取得了較好的紅外成像效果，如中國專利CN102661797A中制備的上轉換短波紅外探測裝置。不僅如此，利用上轉換熒光材料制備出的紅外熒光成像器件還具有制造成本低廉、結構簡單、易于加工等諸多優點。

為了滿足不斷增長的顯示成像技術需求，熒光材料已形成較大的生產規模并取得了可觀的市場占有率，從而產生了巨大的經濟、社會效益。盡管對于熒光材料的粉體研究已經有了很大的進展，可以制備出性能優異的微米、亞微米以及納米級的粉體，但在大多數情況下，熒光材料需要制成薄膜形態進行使用，因此如何制備出各方面性能適當、均勻的光學薄膜是熒光材料大規模應用的前提之一。

目前有很多制備薄膜的方法，如磁控濺射技術、脈沖激光濺射法、電子束蒸發技術等，但這些方法普遍操作流程繁瑣，相比之下溶膠-凝膠法在制備薄膜上顯示出了簡單易行的優越性。采用溶膠-凝膠薄膜工藝首先必須制得穩定的溶膠，按照溶膠的形成方法或存在狀態，溶膠-凝膠工藝可分為有機途徑和無機途徑。有機途徑中大量使用水、有機溶劑和其他有機物致使蒸發干燥時因殘余應力而出現龜裂，而無機途徑沒有這種問題，但目前無機途徑的主要難點是尋找到適當的溶劑來分散熒光材料形成穩定的凝膠。

發明內容

本發明的目的在于解決現有技術中利用熒光粉體制備高性能光學薄膜存在的上述種種問題，通過溶膠-凝膠法無機途徑制備出三種不同的溶液體系使得熒光粉體能更好的分散并形成穩定的凝膠，通過對溶液膠體及組分的控制可以獲得不同表面活性、成膜性好的凝膠溶液，再進一步干燥制得粒度分散均勻的親水或疏水或復合熒光膜材料。為實現上述目的，本發明所采用的技術方案如下：

一種制備親水、疏水及復合熒光膜材料的方法，包括以下步驟：

將熒光粉分散在基體溶液中，分別得到疏水型成膜溶液或親水型成膜溶液或復合型成膜溶液；

將成膜溶液涂覆在基片上得到凝膠薄膜，干燥后得到親水熒光膜或疏水熒光膜或復合熒光膜；

其中，配制疏水型成膜溶液所使用的疏水基體溶液由聚苯乙烯溶于油性溶劑中得到，配制親水型成膜溶液所使用的親水基體溶液為溶有殼聚糖的酸溶液，復合型成膜溶液由疏水型成膜溶液、親水型成膜溶液以及雙親溶液按一定比例混合而成。

上述方案中，所述油性溶劑為氯仿、環己烷、甲苯中的任意一種，疏水基體溶液中溶質濃度為0.01g/mL左右。

上述方案中，所述親水基體溶液為1wt％的殼聚糖-乙酸水溶液，親水基體溶液中乙酸的體積分數為1％左右。

上述方案中，疏水型成膜溶液、親水型成膜溶液以及復合型成膜溶液中熒光粉體的濃度均不高于1g/mL。配制復合型成膜溶液時兩種成膜溶液的配比視制備的薄膜用途性能要求加以控制調整。

上述方案中，若熒光粉體不易分散或者為油性，則配制疏水型成膜溶液時，可先將熒光粉體分散在適量雙親溶液中再添加到疏水基體溶液中；配制親水型成膜溶液時，可先將熒光粉體分散在雙親溶液中再加入到親水基體溶液中，溶有熒光粉的雙親溶液體積與親水基體溶液體積比為0-3。

上述方案中，所述雙親溶液為無水乙醇或其他具有親水親油性的溶液。

上述方案中，所述基片選自聚四氟乙烯板、玻璃板、硅板中的任意一種，基片使用前采用乙醇超聲洗凈，再用超純水洗滌并干燥。

上述方案中，凝膠薄膜在自然環境下晾干或在不高于60℃環境下烘干。

優選的，反復多次將成膜溶液涂覆在基片上，得到所需厚度的凝膠薄膜。適當提高溶膠濃度也可達到相同的效果。

上述方案中，所述熒光粉體包括上轉換熒光粉體、下轉換熒光粉體以及其它能夠制備成薄膜的熒光粉體。