[發明專利]一種從釩渣提釩液中分離回收釩、鉻及碳酸鈉鹽的方法

有效

• 申請號: 201711079106.5
• 申請日: 2017-11-06
• 公開（公告）號: CN107760868B
• 公開（公告）日: 2019-01-22
• 發明（設計）人: 王學文;王明玉;楊明鄂;杜艷蘋
• 申請（專利權）人: 中南大學
• 主分類號: C22B3/44
• 分類號: C22B3/44;C22B7/04;C22B34/22;C22B34/32;C01D7/32;C01D7/24;C01G37/14
• 代理公司: 長沙市融智專利事務所 43114
• 代理人: 顏勇

1.一種從釩渣提釩液中分離回收釩、鉻及碳酸鈉鹽的方法，其特征在于：包括以下步驟：

第一步：分離回收釩

往釩渣鈉化焙燒水浸液中加入石灰或石灰乳，攪拌或攪拌研磨使其中的釩全部以釩酸鈣鹽的形式沉淀析出，過濾得含釩酸鈣鹽的濾餅和沉釩后液；含釩酸鈣鹽的濾餅用含碳酸鈉鹽的溶液浸出，過濾得碳酸鈣濾餅和釩酸鈉溶液，往釩酸鈉溶液中加入銨鹽結晶析出釩，過濾得偏釩酸銨和含碳酸鈉鹽的溶液，所得偏釩酸銨熱解得五氧化二釩產品；

第二步：分離回收鉻和碳酸鈉鹽

將第一步得到的沉釩后液直接進行單級循環電滲析或多級串聯電滲析，或先通入CO₂調pH至8.5-9.5之后，再進行單級循環電滲析或多級串聯電滲析，得濃水和淡水；直至濃水的電導率≥55000μS/cm時，結束單級循環電滲析或多級串聯電滲析；

所得濃水直接冷卻結晶，過濾得碳酸鈉或/和碳酸氫鈉的晶體及其結晶母液，或先往濃水中通入CO₂調pH至3-8，再冷卻結晶，過濾得碳酸氫鈉晶體及其結晶母液，所得結晶母液的Cr濃度≥50g/L時，直接蒸發濃縮結晶鉻酸鈉鹽，或結晶母液的Cr濃度＜50g/L時，返回單級循環電滲析或多級串聯電滲析工序處理。

2.根據權利要求1所述的一種從釩渣提釩液中分離回收釩、鉻及碳酸鈉鹽的方法，其特征在于：第一步中，含碳酸鈉鹽的溶液是指，含碳酸鈉或/和碳酸氫鈉的pH為6.5-13.5的溶液。

3.根據權利要求2所述的一種從釩渣提釩液中分離回收釩、鉻及碳酸鈉鹽的方法，其特征在于：第一步中，銨鹽結晶析出釩是指，按偏釩酸銨結晶析出理論量的1-3倍加入碳酸銨或/和碳酸氫銨，調節溶液pH至7.5-9.5，0~35℃攪拌或靜止1-16h，結晶析出偏釩酸銨。

4.根據權利要求1所述的一種從釩渣提釩液中分離回收釩、鉻及碳酸鈉鹽的方法，其特征在于：第二步中，淡水是指電導率≤4500μS/cm的脫鹽液；所得淡水返回釩渣鈉化焙燒熟料浸出工序循環使用。

5.根據權利要求1所述的一種從釩渣提釩液中分離回收釩、鉻及碳酸鈉鹽的方法，其特征在于：第二步中，冷卻結晶是指將濃水直接冷卻到-5~25℃，結晶析出碳酸鈉或/和碳酸氫鈉，或先往濃水中通入CO₂調pH至3-8，再冷卻到-5~25℃，結晶析出碳酸氫鈉。

6.根據權利要求5所述的一種從釩渣提釩液中分離回收釩、鉻及碳酸鈉鹽的方法，其特征在于：第二步中，結晶母液中Cr的濃度＜50g/L時，返回電滲析工序進行循環濃縮富集，直至濃水冷卻結晶后Cr的濃度≥50g/L。

7.根據權利要求1-6任意一項所述的一種從釩渣提釩液中分離回收釩、鉻及碳酸鈉鹽的方法，其特征在于：釩的回收率≥99%，鉻的回收率≥99%。

8.根據權利要求7所述的一種從釩渣提釩液中分離回收釩、鉻及碳酸鈉鹽的方法，其特征在于：第一步中，含碳酸鈉鹽的溶液返回釩酸鈣鹽濾餅浸出工序循環使用，所得碳酸鈣熱解得氧化鈣，熱解得到的氧化鈣返回釩沉淀工序循環使用。

9.根據權利要求8所述的一種從釩渣提釩液中分離回收釩、鉻及碳酸鈉鹽的方法，其特征在于：碳酸鈣熱解是指，所得碳酸鈣濾餅經850~1050℃，煅燒1-3h，分解得到氧化鈣。

10.根據權利要求7所述的一種從釩渣提釩液中分離回收釩、鉻及碳酸鈉鹽的方法，其特征在于：第二步中，所得碳酸鈉和/或碳酸氫鈉直接返回釩渣鈉化焙燒工序，或先將其熱處理干燥轉型后，再返回釩渣鈉化焙燒工序循環使用。