[發明專利]一種2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚的工業化生產方法

有效

• 申請號: 201711078893.1
• 申請日: 2017-11-06
• 公開（公告）號: CN107746380B
• 公開（公告）日: 2020-04-07
• 發明（設計）人: 王明和;郝新敏;王春敏
• 申請（專利權）人: 寧夏中盛新科技有限公司
• 主分類號: C07C231/12
• 分類號: C07C231/12;C07C233/43
• 代理公司: 北京紀凱知識產權代理有限公司 11245
• 代理人: 關暢;王春霞

1.一種2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚的工業化生產方法，包括如下步驟：

（1）在催化劑A存在的條件下，對硝基苯甲醚與氫氣經一次催化加氫還原反應得到對氨基苯甲醚；

所述催化劑A為四元催化劑；所述四元催化劑的活性組分為Ni、Mo、Co和Li的混合物，Ni、Mo、Co和Li的質量百分比依次為90.0%、5.0%、2.0%和3%；

所述催化劑A的用量為所述對硝基苯甲醚質量的0.05~2.38%；

所述一次催化加氫還原反應的條件如下：

溫度為30~120℃；

釜內壓力為0.05~2.18MPa；

（2）所述對氨基苯甲醚經乙酰化反應得到對乙酰氨基苯甲醚；

所述乙酰化反應采用的酰化試劑為冰乙酸和乙酸酐的混合物；

所述乙酰化反應結束后，進行減壓蒸餾回收所述冰乙酸，產生的冷凝水進入冷凝水儲存池；

（3）所述對乙酰氨基苯甲醚經硝化反應得到2-硝基-4-乙酰氨基苯甲醚；

所述硝化反應采用的硝化劑為濃硝酸與濃硫酸的混酸體系；

所述硝化反應結束后，進行結晶分離得到所述2-硝基-4-乙酰氨基苯甲醚和廢酸，處理所述廢酸回收所述濃硫酸，產生的冷凝水進入所述冷凝水儲存池；

（4）在催化劑B存在的條件下，所述2-硝基-4-乙酰氨基苯甲醚與氫氣經二次催化加氫還原反應得到所述2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚。

2.根據權利要求1所述的工業化生產方法，其特征在于：所述對硝基苯甲醚由對硝基氯苯經醚化反應得到；

在堿的催化下，所述對硝基氯苯與甲醇進行所述醚化反應；

所述對硝基氯苯、所述甲醇與所述堿的摩爾比為1：5~15：1.01~1.28；

所述醚化反應的溫度為35~150℃，時間為2~10h；

在35~58℃的條件下熱過濾所述醚化反應結束后的反應體系，得到的濾液經蒸餾回收所述甲醇。

3.根據權利要求1或2所述的工業化生產方法，其特征在于：所述一次催化加氫還原反應結束后，還包括通過一次固液分離回收所述催化劑A和所述一次催化加氫還原反應的溶劑的步驟。

4.根據權利要求3所述的工業化生產方法，其特征在于：步驟（2）中，所述冰乙酸、所述乙酸酐與所述對氨基苯甲醚的摩爾比為0.8~1.5：0.05~0.5：1；

所述乙酰化反應的溫度為35~230℃，時間為2~18h。

5.根據權利要求4所述的工業化生產方法，其特征在于：步驟（3）中，所述混酸體系中，所述濃硝酸、所述濃硫酸和水的摩爾比為1：1~1.5：1.5~3.0；

所述對乙酰氨基苯甲醚與所述硝酸的摩爾比為1：1.0~1.2；

所述硝化反應的溫度為-10~15℃，時間為6~18h。

6.根據權利要求5所述的工業化生產方法，其特征在于：步驟（4）中，所述催化劑B為三元催化劑；

所述三元催化劑的活性組分為Ni、Mo和B的混合物或Ni、Co和P的混合物；

所述催化劑B的用量為所述2-硝基-4-乙酰氨基苯甲醚質量的0.05~3.18%。

7.根據權利要求6所述的工業化生產方法，其特征在于：所述二次催化加氫還原反應的條件如下：

溫度為35~125℃；

釜內壓力為0.15~2.28MPa。

8.根據權利要求7所述的工業化生產方法，其特征在于：所述二次催化加氫還原反應結束后，還包括通過二次固液分離回收所述催化劑B和所述二次催化加氫還原反應的溶劑的步驟。