[發明專利]一種正己烷、異己烷分離裝置萃取劑的再生方法在審
| 申請號: | 201711077735.4 | 申請日: | 2017-11-06 |
| 公開(公告)號: | CN107698481A | 公開(公告)日: | 2018-02-16 |
| 發明(設計)人: | 曹峰;馬韻升;陳梅梅;李云飛;馬國軍;侯曉鋒;吳文雷 | 申請(專利權)人: | 黃河三角洲京博化工研究院有限公司 |
| 主分類號: | C07D207/267 | 分類號: | C07D207/267 |
| 代理公司: | 濟南舜源專利事務所有限公司37205 | 代理人: | 苗峻,楊婷 |
| 地址: | 256500 *** | 國省代碼: | 山東;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 己烷 異己 分離 裝置 萃取 再生 方法 | ||
技術領域
本發明涉及石油化工技術領域,尤其涉及正己烷、異己烷、苯、甲基環戊烷和環己烷萃取精餾分離過程中萃取劑的再生方法。
背景技術
正己烷生產裝置常采用重整裝置拔頭油、芳烴抽提裝置抽余油或裂解加氫汽油等作原料,因這些原料餾程寬,烴類組成復雜,包括:烷烴、環烷烴、芳烴以及少量的烯烴,且各相似組分間的沸點相近,常采用萃取精餾的方法分離正己烷。
常用的萃取劑包括:N-甲基吡咯烷酮、環丁砜、乙二醇、N-甲酰基嗎啉等。萃取劑的種類及萃取精餾過程中的萃取劑比對改變原料組分間的相對揮發度有重要影響:溶劑比越大,分離的效果越好。但是隨著溶劑比的增大,其消耗量增加,導致的能耗及生產成本增加。因此萃取劑的再生處理工藝對裝置的操作費用有重要影響。
目前,萃取劑通常采用普通蒸餾的方法進行再生,但是該方法存在再生后萃取劑純度提升有限、蒸餾過程中能耗高且萃取劑損失大等缺點。
發明內容
鑒于此,本發明的目的在于提供一種正己烷、異己烷分離裝置萃取劑的再生方法,該方法可以有效的將待再生萃取劑純度提純與回收,減少生產過程中萃取劑的耗損,同時提高正己烷產品的收率,降低萃取精餾分離單元的能耗。
本發明所述的一種正己烷、異己烷分離裝置萃取劑的再生方法,特點就在于采用除鹽水對待再生萃取劑進行萃取再生。
其具體步驟為:
(1)將待再生萃取劑與去離子水加入萃取罐,混合,萃取,得萃余相和萃取相;
(2)將萃余相送入水洗塔,加去離子水水洗,取萃余相進行檢測分析;
(3)將萃取相送入脫水塔進行蒸餾脫水處理,得含萃取劑的污水和貧溶劑。
本發明所述的含正己烷、異己烷原料油來自重整裝置拔頭油、芳烴抽提裝置的抽余油、裂解汽油或者直餾汽油等C6~C10混合烴類原料,原料餾程范圍為55-85℃。
待再生萃取劑里主要含有一些重芳烴與重烷烴組分,其與萃取劑互溶度較高,且沸點接近,難以通過蒸餾的方式分離。將待再生萃取劑與去離子水加入萃取罐,混合,萃取,利用水與待再生萃取劑互溶,而重烴類雜質在水中的溶解度很小的原理,實現萃取劑與重烴類雜質的有效分離。根據發明人多次試驗發現萃取溫度為30℃~80℃,萃取時間為1~3h時,萃取效果最好。所述水和待再生萃取劑的質量比為0.01~2。本發明中,水用量過大則,萃取效果不好,且過程中容易出現乳化現象,后續萃取劑脫水成本高;用量過小則,達不到萃取效果,萃余相收率降低,萃取劑提純效果不顯著。
將萃余相送入水洗塔,加去離子水水洗,水洗的目的是為了脫除萃余相中可能夾雜一定的萃取劑,會影響萃余相產品的質量。萃取劑易溶于水,溶劑被水洗脫除干凈。水洗后萃余相主要是重芳烴與重烷烴組分,水相中的成分主要是大部分的水和少量的水洗下來的萃取劑。
將萃取相進行蒸餾脫水處理,蒸餾脫水的目的是為了確保溶劑中的水含量控制在一定范圍內,以確保后續的工藝不會因為水的存在而導致異常。含萃取劑污水其主要成分就是蒸餾脫除的水分,但是過程中會有一定的萃取劑損失,貧溶劑則是指脫除水后的溶劑,其水含量較低。
本發明采用除鹽水對含重組分烴類雜質的萃取劑進行萃取再生,可有效的脫除重組分烴類雜質,脫除效果明顯,工藝投資、運行成本低,操作簡單,控制便易。
具體實施方式
實施例1
一種正己烷、異己烷分離裝置萃取劑的再生方法,采用除鹽水對溶劑進行萃取再生。
其具體步驟為:
(1)將待再生萃取劑與去離子水加入萃取罐,混合,萃取,得萃余相和萃取相;
(2)將萃余相送入水洗塔,加去離子水水洗,取萃余相進行檢測分析;
(3)將萃取相送入脫水塔進行蒸餾脫水處理,得含萃取劑的污水和貧溶劑。
所述的萃取劑為N-甲基吡咯烷酮。
步驟(1)中去離子水和待再生萃取劑的質量比為0.03。
步驟(1)中萃取罐的操作壓力為:100Kpa,操作溫度為:40℃,萃取時間為1h。
步驟(3)中脫水塔的操作壓力為:100Kpa,塔底溫度為:170℃。
重組分占待再生萃取劑總質量的25%。
實施例2
一種正己烷、異己烷分離裝置萃取劑的再生方法,采用除鹽水對溶劑進行萃取再生。
其具體步驟為:
(1)將待再生萃取劑與去離子水加入萃取罐,混合,萃取,得萃余相和萃取相;
(2)將萃余相送入水洗塔,加去離子水水洗,取萃余相進行檢測分析;
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