[發明專利]一種石墨烯改性聚烯烴彈性體復合材料及其制備方法

在審

• 申請號: 201711077441.1
• 申請日: 2017-11-06
• 公開（公告）號: CN107652531A
• 公開（公告）日: 2018-02-02
• 發明（設計）人: 盧紅斌;阮英波
• 申請（專利權）人: 浙江山峪科技股份有限公司
• 主分類號: C08L23/08
• 分類號: C08L23/08;C08K9/04;C08K3/04
• 代理公司: 蘇州創元專利商標事務所有限公司32103
• 代理人: 馬明渡,楊超

1.一種石墨烯改性聚烯烴彈性體復合材料的制備方法，其特征在于包括如下步驟：

步驟（1）十八胺功能化石墨烯的制備：在氧化石墨烯水溶液中加入酸調節溶液的pH值至pH < 5，在調節pH值后的溶液中加入十八胺的乙醇溶液，混合均勻后得混合溶液，再于25~100℃加熱條件下反應2~72 小時；所得混合反應液經多次過濾和乙醇洗滌除去未反應的十八胺，得到濕態十八胺功能化石墨烯；所述濕態十八胺功能化石墨烯經40~80℃真空干燥12~48小時后，得到十八胺功能化石墨烯粉體；

步驟（2）石墨烯改性聚烯烴彈性體復合材料的制備：將步驟（1）所得的十八胺功能化石墨烯與聚烯烴彈性體按比例共混復合，得到石墨烯改性聚烯烴彈性體復合材料。

2. 根據權利要求1所述的一種石墨烯改性聚烯烴彈性體復合材料的制備方法，其特征在于：所述步驟（1）中的氧化石墨烯水溶液中氧化石墨烯的濃度為0.1~20 mg/mL。

3.根據權利要求1所述的一種石墨烯改性聚烯烴彈性體復合材料的制備方法，其特征在于：所述步驟（1）的混合反應液中十八胺與氧化石墨烯的質量比為（0.05~3）：1。

4.根據權利要求1所述的一種石墨烯改性聚烯烴彈性體復合材料的制備方法，其特征在于：所述步驟（1）的混合溶液中溶劑乙醇與水的體積比為（0.5~2）：1。

5.根據權利要求1所述的一種石墨烯改性聚烯烴彈性體復合材料的制備方法，其特征在于：所述步驟（2）的十八胺功能化石墨烯與聚烯烴彈性體的質量比為（0.1~20）：100。

6.根據權利要求1所述的一種石墨烯改性聚烯烴彈性體復合材料的制備方法，其特征在于：所述步驟（2）的十八胺功能化石墨烯與聚烯烴彈性體共混復合采用下述（a）或（b）的方法：

（a）溶液共混：將十八胺功能化石墨烯粉體加入到三氯甲烷中，攪拌并超聲分散0.5~5小時得到均勻分散的十八胺功能化石墨烯的三氯甲烷溶液；在所述十八胺功能化石墨烯的三氯甲烷溶液中加入聚烯烴彈性體，并在30~65℃加熱條件下溶解0.5~5小時得到十八胺功能化石墨烯和聚烯烴彈性體都均勻分散的三氯甲烷分散液；所述三氯甲烷分散液除掉溶劑，得到石墨烯改性聚烯烴彈性體復合材料；

（b）熔融共混：將十八胺功能化石墨烯粉體與聚烯烴彈性體粒料物理混合后于密煉機中密煉，得到石墨烯改性聚烯烴彈性體復合材料。

7. 根據權利要求6所述的一種石墨烯改性聚烯烴彈性體復合材料的制備方法，其特征在于：所述（a）方法的十八胺功能化石墨烯和聚烯烴彈性體的三氯甲烷分散液中十八胺功能化石墨烯的濃度為0.1~10 mg/mL，聚烯烴彈性體的濃度為1~100 mg/mL。

8.根據權利要求6所述的一種石墨烯改性聚烯烴彈性體復合材料的制備方法，其特征在于：所述（a）方法的去除溶劑的方法采用下述（ⅰ）或（ⅱ）的方法：

（ⅰ）沉淀法：將十八胺功能化石墨烯和聚烯烴彈性體均勻分散的三氯甲烷分散液在沉淀劑中沉淀并過濾得到濕態石墨烯改性聚烯烴彈性體復合材料，經40~80℃真空干燥12~48小時得到石墨烯改性聚烯烴彈性體復合材料；所述沉淀劑為乙醇/水的混合物，乙醇與水的體積比為(0.5~2)：1；所述溶劑三氯甲烷與沉淀劑的體積比為（1~20）：100。

（ⅱ）溶劑揮發法：將十八胺功能化石墨烯和聚烯烴彈性體均勻分散的三氯甲烷分散液經自然揮發或真空揮發或40~80℃真空干燥12~48小時后，得到石墨烯改性聚烯烴彈性體復合材料。

9.根據權利要求6所述的一種石墨烯改性聚烯烴彈性體復合材料的制備方法，其特征在于：在所述（b）方法中，密煉溫度為100~250℃，密煉時間為5~60分鐘，密煉機轉速為20~100轉/分鐘。

10.一種石墨烯改性聚烯烴彈性體復合材料，其特征在于，包括以下重量份數的原料：

聚烯烴彈性體100份，

十八胺功能化石墨烯0.1~20份；

其中，所述十八胺功能化石墨烯是經過權利要求1~9任意一項所述的制備方法制備得到。