[發明專利]利用液滴冷卻實現微量材料高速降溫的裝置及方法

在審

• 申請號: 201711077303.3
• 申請日: 2017-11-06
• 公開（公告）號: CN107884259A
• 公開（公告）日: 2018-04-06
• 發明（設計）人: 周東山;朱逸夫;姜菁;羅少川;克里斯托弗·西克;薛奇;王曉亮;陳葳;江偉;季青
• 申請（專利權）人: 南京大學
• 主分類號: G01N1/42
• 分類號: G01N1/42;G01N25/12
• 代理公司: 南京蘇高專利商標事務所(普通合伙)32204
• 代理人: 楊曉莉

1.一種利用液滴冷卻實現微量材料高速降溫的裝置，其特征在于包括：

注射器，與注射驅動器相連接，用于滴加揮發性冷卻液體；

置于注射器正下方的溫度傳感器，包括熱電堆冷端和熱端，內置有加熱電阻器，表面附有氮化硅薄膜，微量材料即置于氮化硅薄膜上；

數據采集器，用于采集溫度傳感器的熱電堆信號和加熱電阻器信號；

氣體吹掃設備，用于完成冷卻后的樣品吹掃；

控制中心，所述注射器、溫度傳感器、數據采集器以及氣體吹掃設備均與控制中心電連接。

2.一種改進型快速掃描量熱儀，其特征在于，集成有權利要求1所述的利用液滴冷卻實現微量材料高速降溫的裝置。

3.根據權利要求2所述的改進型快速掃描量熱儀，其特征在于，所述利用液滴冷卻實現微量材料高速降溫的裝置集成在快速掃描量熱儀的樣品室內。

4.一種利用權利要求1所述裝置實現微量材料高速降溫的方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)樣品預熱：取樣品放置在溫度傳感器的氮化硅薄膜上，利用溫度傳感器上的加熱電阻器將樣品預熱到指定溫度；

(2)高速降溫和數據采集：通過注射器將冷卻液體以液滴的形式滴加或噴射到經過步驟(1)預熱后的樣品表面，由數據采集器跟蹤液滴接近過程中熱電堆信號的變化，當液滴接近樣品時，樣品的溫度開始降低，用于跟蹤樣品溫度的熱電堆信號偏離步驟(1)設定的指定溫度，當樣品降低的溫差ΔT大于預先設定的觸發值ΔT_trigger時，觸發關閉加熱電阻器；同時，對樣品溫度以微秒級的精度不間斷的進行監控，監測降溫的速率以及樣品可能發生的相轉變，并采集數據，進行后續數據分析；

(3)樣品干燥：根據步驟(2)的采集數據顯示完成冷卻后，在環境溫度下，通過控制中心啟動氣體吹掃設備去除冷卻液滴，無液滴殘留的樣品可以原位進行樣品材料的快速熱分析或結構分析，完成降溫。

5.根據權利要求4所述的方法，其特征在于，步驟(2)中，所述冷卻液體為溫度范圍是-50℃-0℃的冷乙醇。

6.根據權利要求4所述的方法，其特征在于，步驟(1)中，指定溫度范圍是100K-800K。

7.根據權利要求4所述的方法，其特征在于，步驟(3)中，所述氣體吹掃氣體流量為0-10L/min。