[發明專利]一種適用于鉆井液的咪唑啉抑制劑的制備方法

在審

• 申請號: 201711076417.6
• 申請日: 2017-11-06
• 公開（公告）號: CN107721929A
• 公開（公告）日: 2018-02-23
• 發明（設計）人: 陶懷志;吳正良;袁志平;舒小波;劉翔;楊夢瑩;王星媛
• 申請（專利權）人: 中國石油集團川慶鉆探工程有限公司
• 主分類號: C07D233/26
• 分類號: C07D233/26;C09K8/22
• 代理公司: 成都天嘉專利事務所(普通合伙)51211
• 代理人: 冉鵬程

技術領域

本發明涉及鉆井液用抑制劑技術領域，確切地說涉及一種適用于鉆井液的咪唑啉抑制劑的制備方法。

背景技術

泥巖、頁巖等水敏性地層采用水基鉆井液鉆進時，地層礦物容易水化膨脹、分散，從而導致井壁失穩、鉆井液流變性難以控制等問題。所以，鉆井液體系的抑制性成為鉆探水敏性地層的關鍵。同時，隨著目前鉆探的頁巖氣井范圍不斷擴大，數量不斷增多，鉆井液體系的抑制性成為了現場安全鉆井的一個重要因素。

常用的水基鉆井液抑制劑主要是鉀鹽、銨鹽以及胺（銨）類聚合物抑制劑，雖然具有一定的抑制性，但是針對強分散的泥巖，抑制效果有限。且實際應用過程中，如果不能高效抑制泥巖的分散，分散后的粘土表面會迅速吸附抑制劑，導致抑制劑的有效含量迅速下降，從而導致鉆井液的抑制能力迅速下降。

公開號為CN102504065A，公開日為2012年6月20日的中國專利文獻公開了一種鉆井液用聚胺抑制劑及其制備方法；將起始劑和敷酸劑置于反應器中，在常壓及氮氣保護下，向反應器中滴加磺酰化劑，進行磺酯化反應，反應時間為10～12小時，磺酯化溫度為0～30℃，將反應物過濾，將濾液溶于水中，待靜止分相后，取下層液體，減壓蒸餾去除水，得端磺基酯化物；將端磺基酯化物滴加到裝有胺化劑和沉淀劑的反應釜中進行胺化反應，反應2～3小時，胺化溫度為70～90℃，將產物過濾，減壓蒸餾脫除溶劑，得聚胺抑制劑；該添加劑適用于多種水基鉆井液，能夠很好的控制泥頁巖的水化分散，有效降低由于泥頁巖水化分散帶來的鉆井液增稠、鉆井液性能惡化等問題，為實現安全高效鉆井提供一定的保障。

但是，以上述專利文獻為代表的常規抑制劑由于吸附能力有限，常常導致在高溫下發生解吸附，從而導致高溫下失去抑制作用。所以，為解決鉆井液的抑制問題，必須研發專門針對水敏地層鉆井的水基鉆井液抗高溫抑制劑，有效減少井壁失穩和巖屑水化分散，滿足現場水敏性地層優質安全快速鉆井的技術需要，提高勘探開發效益。

發明內容

本發明旨在針對上述現有技術所存在的缺陷和不足，提供一種適用于鉆井液的咪唑啉抑制劑的制備方法，采用本制備方法制備的抑制劑，與常規水基處理劑配伍性良好，對水基鉆井液性能影響小，并且能有效強化水基鉆井液的抑制能力，達到抑制水敏地層礦物水化分散的作用，從而降低鉆井成本，保證鉆井安全與速度。

本發明是通過采用下述技術方案實現的：

一種適用于鉆井液的咪唑啉抑制劑的制備方法，其特征在于步驟如下：

a、在燒杯中加入150mL物質A、150mL物質B和26.8g物質C，混合物在攪拌下用冰水浴冷卻至0~5℃，滴加鹽酸調節pH值在3~5；

b、用8~12mL水溶解7.6g物質D，并滴加1~2滴氫氧化鈉溶液，調節pH在7~8；維持溫度在0~5℃，交替滴加物質D溶液和鹽酸溶液，使反應混合物的pH維持為3~5；滴加完畢，反應液在0~5℃攪拌1h，然后室溫放置過夜；

c、用氫氧化鈉溶液調節反映混合物的pH值至8，過濾除去析出的白色固體，蒸出物質A、物質B和水，得到淺黃色粘稠液體；

d、用氯仿萃取3次，每次70mL，合并萃取液，用碳酸鉀干燥；蒸出氯仿，粗產品經硅膠柱分離，氯仿作洗脫劑，得到白色固體；用苯重結晶，得到產物1；

e、在三口燒瓶中加入13.6g的產物1和7.4g物質E，水浴加熱，在70~80℃回流4~8h，蒸出未反應的物質E及反應時生成的醇，得到橙黃色粘稠透明液體；

f、用乙酸乙酯作為洗脫劑，經硅膠柱分離，得到的產品用苯重結晶，得到產物2；

g、在三口燒瓶中加入60mL物質B和5.8g物質F，水浴加熱，使物質F全部溶解；用物質B溶解15g產物2，攪拌下在10min內滴加完畢，然后回流3~6h；冷卻、靜置、濾除白色固體，蒸出物質B，得到淺黃色粘稠液體；

h、用丙酮萃取，除去溶劑，用苯重結晶，即得到白色產物。

物質A為四氫呋喃；

物質B為95%乙醇；

物質C為2-十一烷基-1-羥乙基-2-咪唑啉；

物質D為硼氫化鈉；

物質E甲酸乙酯；

物質F氯乙酸鈉；

產物1是N-十二烷基-N-羥乙基乙二胺；

產物2是N-十二烷基-N-羥乙基-N’-甲酰基乙二胺。

與現有技術相比，本發明所達到的有益效果如下：

經過實施例的驗證，可以得知其具有如下技術效果：