[發明專利]釹鐵硼廢磁材的綜合處理方法有效
| 申請號: | 201711076155.3 | 申請日: | 2017-11-06 |
| 公開(公告)號: | CN107794373B | 公開(公告)日: | 2019-01-22 |
| 發明(設計)人: | 王志勇;廖升源;孫東江 | 申請(專利權)人: | 孫東江;王志勇;廖升源 |
| 主分類號: | C22B7/00 | 分類號: | C22B7/00;C22B59/00;C01G49/06 |
| 代理公司: | 南昌新天下專利商標代理有限公司 36115 | 代理人: | 施秀瑾 |
| 地址: | 341099 江西省贛*** | 國省代碼: | 江西;36 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 釹鐵硼 磁材 綜合處理 硫酸稀土復鹽 氧化鐵紅顏料 硫化物 綜合利用率 分離稀土 粒度要求 硫酸溶液 硫酸亞鐵 溶解完全 酸可溶性 稀土分離 油水分離 富集物 溶液狀 再利用 提純 氨法 富集 異性 稀土 溶解 回收 生產 | ||
1.一種釹鐵硼廢磁材的綜合處理方法,其特征在于:它包括以下步驟:
(1)、原料準備:將粒度≦5mm的釹鐵硼廢磁材混合均勻;
(2)、原料的酸溶解:將上述原料投入到浸出反應桶中,加水調漿,液固重量比4:1,啟動攪拌,然后均勻地加入濃硫酸進行溶解反應,反應終點以溶液酸度維持在≧0.5M為準,反應完成后加清水使液固比到8:1,靜置0.5小時;
(3)、油水分離:將上述浸出反應桶中液相上部的油水混合相導入油水分離器中進行油水分離,水相返回上一步驟中的浸出反應桶中,油相導入儲罐中,然后引入離心機中進行離心分離,渣相進入下一次溶解反應使用,油相儲存外賣循環使用;
(4)、固液分離及稀土復鹽沉淀:將步驟(2)浸出反應桶中的料液經板框壓濾機過濾,濾液進入儲罐,濾渣經洗滌過濾后堆存;將儲罐中濾液通過管道泵入稀土復鹽沉淀桶,取樣化驗稀土濃度,測量料液體積,計算出稀土氧化物重量,加熱料液至≧70℃,開動攪拌,加入稀土氧化物重量1.5倍的固體硫酸鈉進行沉淀反應,反應時間0.8-1.1小時,反應結束后通過板框壓濾機過濾,濾液導入儲罐儲存,渣為稀土復鹽供稀土冶煉分離;
(5)、氧化鐵紅顏料合成:
(a)、晶種的制備:
將5%~7%硫酸亞鐵溶液迅速與過量氨水反應,氨水過量0.04~0.08g/ml,在常溫下通入空氣,使之全部變為紅棕色的氫氧化鐵膠體溶液,陳化24小時以上作為沉積氧化鐵的晶核;
(b)、硫酸亞鐵的制備:
將步驟(4)稀土復鹽后的硫酸亞鐵溶液導入反應桶中,加入鐵屑進行反應,使得硫酸亞鐵溶液的余酸≦0.01M或pH=1.8-2.5,然后經板框壓濾機過濾后,導入儲罐中備用,其硫酸亞鐵濃度維持在60~80g/l;
(c)、氧化鐵紅合成:
將上述制備的晶種加入到鐵紅合成桶中備用,啟動合成桶攪拌晶種料漿,通過盤管加熱至75~90℃,鼓入空氣,均勻地加入濃度為60~80g/l硫酸亞鐵溶液和濃度7~10%的氨水,使合成體系pH值維持在3.8~4之間進行合成反應,合成反應時間約80~130小時,待到合成反應完成后直接通過板框壓濾機過濾,濾液進入儲罐備用,濾渣為鐵紅初產品,經清水洗滌干燥后包裝即為鐵紅顏料產品;
(6)、有色金屬沉淀回收:
將步驟(c)的合成后濾液導入到有色金屬沉淀桶,開動攪拌,用氨水調整溶液pH值至4.5,然后加入5%~10%濃度的硫化銨溶液進行有色金屬沉淀,沉淀完成標準是檢測以加入硫化銨溶液不再產生黑色沉淀,之后加入聚丙酰胺絮凝劑,攪拌1小時后板框壓濾機過濾,濾渣為有色金屬富集物,濾液轉入稀土沉淀桶備用;
(7)、稀土沉淀回收:
以步驟(6)產生的沉淀后液為原料液,稀土沉淀桶開動攪拌,緩緩加入5~10%濃度的氨水調整溶液pH=7~7.5,攪拌半小時,通過板框壓濾機過濾,濾渣為稀土氫氧化物,供稀土分離使用,濾液轉入儲罐備用。
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