[發明專利]一種黑色的鈦酸鋰鑭鉛及制備方法

在審

• 申請號: 201711075992.4
• 申請日: 2017-11-06
• 公開（公告）號: CN107983331A
• 公開（公告）日: 2018-05-04
• 發明（設計）人: 單連偉
• 申請（專利權）人: 哈爾濱理工大學
• 主分類號: B01J23/14
• 分類號: B01J23/14;B01J37/10;B01J37/18;C01G23/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明屬于功能材料領域，涉及一種黑色的鈦酸鋰鑭鉛及制備方法。

背景技術

隨著經濟增長，人們環保意識的提高，環境問題也日益得到越來越多的關注。光催化技術是一種解決環境和能源問題的有效途徑，光催化劑是這項技術的核心。近幾年，在眾多的半導體光催化劑中，一些鐵電氧化物光催化劑受到人們的廣泛關注，鈦酸鉛(PbTiO₃)是一種具有鈣鈦礦結構，如何改善其光吸收能力，提高光生載流子的傳輸和分離效率是科研工作者一直努力的方向。為了解決光催化劑光吸收能力弱的、光催化活性低的問題，一些研究應運而生，例如，專利CN105195146B中公開了黑色TiO₂包覆金屬銅納米光催化劑的制備方法和應用，在惰性或氫氣氛保護下，鈦源在金屬銅納米粒子表面水解沉積,經干燥和真空焙燒得黑色二氧化鈦包覆金屬銅的納米催化劑。因此尋找一種簡單、易于操作且環境友好的基于鈦酸鉛的可見光催化劑的方法很有意義。

迄今為止，黑色的鈦酸鋰鑭鉛(Pb_1-xLi_x/2La_x/2TiO₃)的工作尚未見報道，也沒有專利和文獻報道黑色的鈦酸鋰鑭鉛的制備方法。

發明內容

本發明的目的在于提供一種黑色的鈦酸鋰鑭鉛及制備方法，采用水熱法制備鈦酸鋰鑭鉛，然后進行氫化處理，工藝流程較其它化學合成法簡單，成功的合成黑色的鈦酸鋰鑭鉛。

為了達到上述目的，本發明采用如下技術方案：

一種黑色的鈦酸鋰鑭鉛及制備方法，包括以下步驟：

步驟1，將Pb(NO₃)₂加入去離子水中，攪拌至完全透明，采用1～4 mol/L的NaOH溶液調控溶液的pH值至12～13，然后混合物在0℃下攪拌30～60min后形成A液；

步驟2，將Ti(OC₄H₉)₄以0.5～2.0mL/min的速度加入到乙醇溶液中，然后在30～50℃下攪拌30～60min，將得到含沉淀物的前驅體加入到A溶液中后，在30～60℃下以50～80W的功率超聲分散10～20min，再繼續攪拌30～60min，配成B液；

步驟3，將Li(NO₃)和La(NO₃)₃的混合溶液逐滴加入到B液中形成C液，其中Li(NO₃)與La(NO₃)₃的摩爾比為1:1，Ti(OC₄H₉)₄與(Pb(NO₃)₂+Li(NO₃)+La(NO₃)₃)的摩爾比為1:1，(Pb(NO₃)₂與(Li(NO₃)+La(NO₃)₃)摩爾比為1：(0～0.02)，形成前驅體D；

步驟4，所得到的前驅體D轉入高壓釜中，在180～220℃下加熱保溫12～24 h，自然冷卻到室溫，將反應釜中的沉淀使用乙醇和去離子水反復洗滌3次，干燥后得到鈦酸鋰鑭鉛；

步驟5，將一定量的步驟4中獲得的鈦酸鋰鑭鉛粉末放入到H₂氣氛爐中，抽真空后，通入H₂氣體，維持H₂的分壓在80～110kPa，在400～500°C下熱處理2～6h，升溫速率為2～3℃/min，得到一種黑色的鈦酸鋰鑭鉛粉末。

2. 所述步驟1中Pb(NO₃)₂的濃度為0.05～0.15mol/L，NaOH溶液的濃度為1～4 mol/L，滴加完NaOH溶液后pH值為12～13，在0℃下攪拌時間為30～60min。

3. 所述步驟2中Ti(OC₄H₉)₄的濃度為0.06～0.17mol/L，攪拌溫度為30～50℃，攪拌時間為30～60min。