[發明專利]一種檢測痕量生物標志化合物的方法

有效

• 申請號: 201711075764.7
• 申請日: 2017-11-06
• 公開（公告）號: CN107917973B
• 公開（公告）日: 2020-09-04
• 發明（設計）人: 郝愛勝;李劍;李志生;李謹;崔會英;馬衛;王曉波;王義鳳;齊雪寧;馬成華;王志宏
• 申請（專利權）人: 中國石油天然氣股份有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/96;G01N30/72
• 代理公司: 北京三友知識產權代理有限公司 11127
• 代理人: 沈金輝;董于虎

1.一種檢測痕量生物標志化合物的方法，其中，該方法包括以下步驟：

對巖石樣品或原油樣品進行處理，分離出其中的飽和烴、芳香烴、膠質和瀝青質四種族組分；

用高分辨率氣相色譜質譜對所述飽和烴組分或芳香烴組分進行進樣分析，獲取生物標志性化合物的檢測結果；其中，進樣分析時，先將質譜設置為全掃描模式下進行進樣檢測，獲得飽和烴或芳香烴組分特征；然后根據上述全掃描模式的檢測數據，將質譜設置為檢測目標生物標志化合物，在選擇離子模式下再次進樣檢測，獲得目標生物標志化合物的特征；

用高分辨率氣相色譜質譜進樣分析時，設置的色譜條件為：

進樣口溫度為260-300℃，DB-5MS色譜柱，恒流模式，流量為0.5-2ml/min，初始溫度為30-50℃，恒溫1-4min，以8-13℃/min升溫至90-110℃，以1-3℃/min升溫至300-320℃，恒溫10-20min；

進樣分析時，先將質譜設置為全掃描模式下進行進樣檢測，獲得飽和烴或芳香烴組分特征的具體過程為：

根據樣品特征，選擇質核比100-300中相對濃度為1-10％的離子作為校準離子，設置分辨率為1000，設置掃描模式為磁場掃描模式，數據模式為精確模式，質核比范圍為50-550，掃描速率為1.0s/dec，掃描間隔時間為0.2s，選擇矯正文件為TD:1.0LR，質譜方法選擇掃描模式，掃描對話框中的參數和掃描參數一致，設置質譜開始時間為10min，比色譜開始時間要晚2-3min，關閉參考氣，待載氣吹掃5-10min，啟動色譜；

根據上述全掃描模式的檢測數據，將質譜設置為檢測目標生物標志化合物，在選擇離子模式下再次進樣檢測的具體過程為：

目標生物標志化合物的質核比為50-650，選擇與目標生物標志化合物的質核比平均值最相近且相對濃度為1-10％的離子作為校準離子，設置分辨率為6000以上，設置掃描模式為磁場掃描模式，數據模式為正常模式，質核比范圍為50-650，掃描速率為30.0s/dec，掃描間隔時間為0.2s，選擇矯正文件為TD:30.0LR，質譜校準方法選擇選擇離子模式，質譜方法中選擇與目標生物標志化合物質核比中最小值最相近的離子作為Lock離子，選擇與目標生物標志化合物質核比中最大值最相近的離子作為Cali離子，并壓低參考氣離子濃度，設置質譜開始時間為10min，比色譜開始時間要晚2-3min，啟動色譜。

2.根據權利要求1所述的檢測痕量生物標志化合物的方法，其中，上述對巖石樣品或原油樣品進行處理，分離出其中的飽和烴、芳香烴、膠質和瀝青質四種族組分的步驟具體包括：

將巖石樣品中可溶有機物、原油樣品中的瀝青質用正己烷沉淀，其濾液部分通過硅膠氧化鋁層析柱，采用不同極性的溶劑，依次將其中的飽和烴、芳香烴和膠質組分分別淋洗出，揮發溶劑，得到樣品中的族組分。

3.根據權利要求1所述的檢測痕量生物標志化合物的方法，其中，該方法還包括對分離出的飽和烴組分和芳香烴組分進行稀釋，以配成進樣樣品的步驟。

4.根據權利要求3所述的檢測痕量生物標志化合物的方法，其中，所述飽和烴組分用正己烷稀釋。

5.根據權利要求3所述的檢測痕量生物標志化合物的方法，其中，所述芳香烴組分用正己烷和二氯甲烷混合液稀釋。

6.根據權利要求1所述的檢測痕量生物標志化合物的方法，其中，用高分辨率氣相色譜質譜進樣分析時，設置的色譜條件為：

進樣口溫度為280℃，DB-5MS色譜柱，恒流模式，流量為1ml/min，初始溫度為40℃，恒溫2min，以10℃/min升溫至100℃，以2℃/min升溫至310℃，恒溫15min。