[發明專利]一種摻錳(IV)氟硅酸鉀熒光粉及其制備方法

在審

• 申請號: 201711075623.5
• 申請日: 2017-11-06
• 公開（公告）號: CN107699236A
• 公開（公告）日: 2018-02-16
• 發明（設計）人: 童義平
• 申請（專利權）人: 惠州學院
• 主分類號: C09K11/61
• 分類號: C09K11/61;H01L33/50
• 代理公司: 惠州市超越知識產權代理事務所(普通合伙)44349
• 代理人: 陶遠恒

技術領域

本發明涉及熒光粉領域，尤其涉及一種摻錳(IV)紅色熒光粉及其制備方法。

背景技術

無機的紅色熒光粉在LED光源、顯像管、各類彩色顯示屏上有廣泛應用。傳統的無機的紅色熒光粉多是摻稀土元素的化合物, 這些摻入的稀土元素作為光活性中心, 引發紅色熒光。這類稀土元素多是Eu(III) 或Sm(III) 等。由于稀土資源比較缺泛, 價格貴, 十分需要研發其它的無機紅色熒光粉, 如非稀土類的無機紅色熒光粉。

發明內容

本發明所要解決的技術問題在于，提供一種成本低、發光效果佳的摻錳(IV)紅色熒光粉。

所述摻錳(IV)紅色熒光粉，主要包括氟硅酸鉀(K₂SiF₆)基質以及光活性成份Mn(IV)離子。化學式為K₂Si_1-xF₆: xMn⁴⁺。

所述光活性成份Mn(IV)為摻含Mn(VII) 或Mn(IV)、Mn(II)的化合物。

所述摻含Mn(VII) 或Mn(IV)、Mn(II)的化合物, 主要為高錳酸鉀、二氧化錳、醋酸錳或硝酸錳中的一種。

本發明還提供了一種操作簡單、生產效率高的摻錳(IV)經色熒光粉的制備方法。

所述摻錳紅色熒光粉的制備方法，包括如下步驟：

（1）按化學式準確稱量Si、K、F及Mn的相應化合物；

（2）將Si化合物粉末溶解在氫氟酸中, 形成H₂SiF₆溶液；

（3）將錳化合物和鉀化合物溶解在H₂SiF₆溶液中形成K₂SiF₆溶液；

（4）將過氧化物加入,經過氧化或者還原形成K₂Si_1-x F₆: xMn⁴⁺沉淀物；

（5）將上述沉淀物經過濾、乙醇洗滌及干燥得到摻錳(IV)離子的氟硅酸鉀紅色熒光粉。

所述步驟(1)至(4)中所述錳的化合物, 主要為高錳酸鉀、二氧化錳、醋酸錳或硝酸錳中的一種, 鉀化合物為氟化鉀, 過氧化物為過氧化氫。所述步驟(1)中, 摩爾比n_KF/n_SiO2, n_H2O2/n_SiO2, n_HF/n_SiO2, n_KMnO4/n_SiO2 分別為(0-0.3):1, (2-12):1, (50-200):1, (0.5-3.5):1。

實施本發明實施例，具有如下有益效果：

本發明實施例所要解決的技術問題是尋找能替代摻稀土元素的無機熒光粉, 用相對廉價的金屬元素替代稀土元素, 制備相對廉價的無機熒光粉, 而且這種熒光粉可與LED芯片的465 nm發光有效匹配, 因而可用作LED發光光源的三基色(紅色)熒光粉。

具體實施方式

為使本發明的目的、技術方案和優點更加清楚，下面將對本發明作進一步地詳細描述。

實施例1：

按化學式準確稱量Si、K、F及Mn的相應化合物；

控制摩爾比n_KF/n_SiO2, n_H2O2/n_SiO2, n_HF/n_SiO2, n_KMnO4/n_SiO2 分別為 0.2:1, 12:1, 100:1, 2.5:1,即:

二氧化硅, 其用量1摩爾;

氟化鉀, 其用量0.2摩爾；

過氧化氫, 其用量12摩爾；

氫氟酸, 其用量100摩爾；

高錳酸鉀, 其用量2.5摩爾；