[發(fā)明專利]一種1,1?二氟化合物在審
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201711075540.6 | 申請(qǐng)日： | 2017-11-06 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN107879903A | 公開（公告）日： | 2018-04-06 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 張彥;吳越;楊洋;衛(wèi)東 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 宿遷德威化工有限公司 |
| 主分類號(hào)： | C07C41/30 | 分類號(hào)： | C07C41/30;C07C43/225;C07C17/272;C07C17/263;C07C22/08;C07C253/30;C07C255/57;C07C255/50;C07C67/347;C07C69/76 |
| 代理公司： | 北京挺立專利事務(wù)所(普通合伙)11265 | 代理人： | 倪鉅芳 |
| 地址： | 223800 江蘇省*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 氟化 | ||
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及氟化物制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種1,1-二氟化合物。
背景技術(shù)
有機(jī)氟化合物，是有機(jī)化合物分子中與碳原子連接的氫被氟取代的一類元素有機(jī)化合物。分子中全部碳-氫鍵都轉(zhuǎn)化為碳-氟鍵的化合物稱全氟有機(jī)化合物，部分取代的稱單氟或多氟有機(jī)化合物。由于氟是電負(fù)性最大的元素，多氟有機(jī)化合物具有化學(xué)穩(wěn)定性、表面活性和優(yōu)良的耐溫性能等特點(diǎn)。
氟原子由于特殊的化學(xué)性質(zhì)使得其在材料科學(xué)，生命科學(xué)以及制藥領(lǐng)域具有重要的地位，因此如何高效引入含氟官能團(tuán)就成為了合成化學(xué)家們研究的一個(gè)重要方向。其中，1,1-二氟化合物是一類比較特殊烯烴化合物，存在較好的應(yīng)用前景。傳統(tǒng)的合成1,1-二氟化合物是通過1,1-二取代溴代化合物、碘代化合物和氟化試劑進(jìn)行親核取代反應(yīng)得到，1,1-二取代溴代化合物、碘代化合物這類原料難獲得，條件苛刻；或者是通過1,1-二氟烯烴與氫氣發(fā)生高壓氫化得到。
含氟烯烴。以四氟乙烯、偏氟乙烯和三氟氯乙烯等為代表。四氟乙烯為最主要的含氟單體，可以聚合成聚四氟乙烯，或與其他單體共聚合成多種含氟高分子。偏氟乙烯CF2＝CH2在空氣中的濃度在5.8％～20.3％之間時(shí)，遇火可爆炸，主要用于與其他單體共聚合制取含氟彈性體。三氟氯乙烯主要作為單體，用于合成均聚物或共聚物。
含氟芳烴。苯分子中的氫可以通過間接方法部分或全部用氟取代。氟苯為含氟芳烴的代表。多氟苯或全氟苯易與親核試劑發(fā)生取代反應(yīng)。
在現(xiàn)有技術(shù)中，制備二氟有機(jī)化合物的成本較高，且制備二氟化合物的條件較為苛刻，不適用于工業(yè)化放大生產(chǎn)。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種1,1-二氟化合物，解決了合成條件不溫和且成本較高的問題。
本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)的：
一種1,1-二氟化合物，1,1-二氟化合物的結(jié)構(gòu)式如下：
所述基團(tuán)R為-OCH3、-CH3、-C2H5、-CN或-CO2CH3；
所述基團(tuán)R1為芳香族基團(tuán)-Ar或鏈狀烷基-R11。
二氟有機(jī)化合物的基本結(jié)構(gòu)如上所示，結(jié)構(gòu)式中R基團(tuán)和R1基團(tuán)的多樣性能制備多種多樣的二氟有機(jī)化合物，這類化合物廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥中間體以及具有生物活性的化合物。
進(jìn)一步地，所述芳香族基團(tuán)-Ar為
上述一種1,1-二氟化合物的制備方法為：將烯烴組分A、烯烴組分B和氫源C以摩爾比為A：B＝1：1.2-1.4且A：C＝1：1.4-1.6加入溶劑D中，再加入催化劑E，在保護(hù)氣的保護(hù)下反應(yīng)10-15h得到1,1-二氟化合物。催化劑的加入量為A物質(zhì)摩爾量0.1當(dāng)量。溶劑D使用量一般為1mol/L。反應(yīng)溫度為室溫。
在二氟有機(jī)化合物制備中，氫源C首先加成烯烴組分A形成烯烴，然后再烯烴加成中優(yōu)先加成烯烴組分B，然后兩個(gè)-PhSiH2偶聯(lián)使之形成我們所需制備的烯烴化合物；制備中避免烯烴組分被兩次加成，組分的配比控制在上述比例，此時(shí)制備得到的烯烴化合物的收率高，副產(chǎn)物少，氫化加成以及偶聯(lián)中在保護(hù)的保護(hù)下進(jìn)行，能避免較多副反應(yīng)。
進(jìn)一步地，所述烯烴組分A的結(jié)構(gòu)式為其中基團(tuán)R為-OCH3、-CH3、-C2H5、-CN或-CO2CH3；
所述烯烴組分B的結(jié)構(gòu)式為所述芳香族基團(tuán)-Ar為
所述氫源C為苯基硅烷；
所述溶劑D為二氯甲烷和甲醇的混合溶劑；
所述催化劑E為三乙酰丙酮鐵。
進(jìn)一步地，所述保護(hù)氣為氮?dú)狻?/p>
苯硅烷別名苯基硅烷，是一種化學(xué)品，存放在密封容器內(nèi)，并放在陰涼，干燥處。儲(chǔ)存的地方必須遠(yuǎn)離氧化劑。遠(yuǎn)離濕氣和水分。對(duì)水稍微有危害的，不要讓未稀釋或者大量產(chǎn)品接觸地下水，水道或者污水系統(tǒng)。
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