[發明專利]利用氧化石墨烯和聚3,4?乙烯二氧噻吩制備電極材料的方法

在審

• 申請號: 201711074796.5
• 申請日: 2017-11-06
• 公開（公告）號: CN107919479A
• 公開（公告）日: 2018-04-17
• 發明（設計）人: 王耀斌
• 申請（專利權）人: 陜西盛邁石油有限公司
• 主分類號: H01M4/88
• 分類號: H01M4/88
• 代理公司: 西安億諾專利代理有限公司61220
• 代理人: 賈苗苗

技術領域

本發明屬于電極材料制備領域，具體涉及一種利用氧化石墨烯和聚 3,4-乙烯二氧噻吩制備電極材料的方法。

背景技術

微生物燃料電池（microbial fuel cell，MFC）作為一種生物電化學系統，以細菌或酵母菌等產電微生物為催化劑，同時可實現有機廢棄物處理和產電的雙重功能，是一種新型能源技術。與傳統能源相比，微生物燃料電池具有能量轉化效率高、燃料來源廣泛、清潔無污染等特點，因此受到了學者們的廣泛關注。然而，微生物燃料電池的產電能力較低，難以被直接利用，嚴重阻礙了其實際應用。陽極作為產電微生物附著生長的載體，是有機物降解和電子傳遞的場所，對提高 MFC 產電性能起著關鍵性作用。其導電性、穩定性、生物相容性以及有效活性表面積等特性，直接決定著微生物產電能力和電子傳遞效率。因此，開發合適的陽極材料并對其進一步修飾改進有著重要意義。

石墨烯是一種具有獨特二維結構的納米材料，具有極高的導電率和熱導率，優異的機械強度，以及較大的比表面積等特點，吸引了大量研究者的興趣。石墨烯及其化合物被廣泛應用于超級電容、鋰離子電池、太陽能電池等領域。近期研究表明，石墨烯材料具有良好的生物相容性，可有效促進生物產電以及電子的傳遞過程，十分符合作為MFC 陽極材料的要求。通過導電聚合物和石墨烯摻雜，可以進一步提高石墨烯電極的電化學特性和生物相容性，進而顯著提高 MFC 產電性能。然而，傳統石墨烯及其陽極材料的制備過程中，所使用的強還原劑（如肼類），對環境及微生物有毒害作用；Nafion 和聚四氟乙烯等黏合劑的使用，則會使電極材料的導電性能降低、造價高昂。

發明內容

針對現有技術的缺陷，本發明提供一種利用氧化石墨烯和聚 3,4-乙烯二氧噻吩制備電極材料的方法。

利用氧化石墨烯和聚 3,4-乙烯二氧噻吩制備電極材料的方法，包括以下步驟：

（1）將碳氈浸泡在過氧化氫溶液中，在90℃下恒溫反應3-5h，然后將碳氈用去離子水沖洗5次，并且在60℃下干燥4h；

（2）將氧化石墨烯溶液、3,4-乙烯二氧噻吩溶液和電解質硫酸鈉溶液混合，超聲反應10min，得到電解質懸濁液，然后將步驟（1）處理過的碳氈浸泡在電解質懸濁液中，在室溫下浸泡30min，然后在40℃下浸泡2-3h；然后進行電沉積，具體為：設置電沉積電流為5 mA·cm^?2，運行時間為1000 s，電壓小于2.5 V，然后取出碳氈；

（3）將碳氈微波反應5min，然后在6℃下干燥5h。

優選地，步驟（1）中過氧化氫溶液的質量濃度為10%。

優選地，步驟（2）中氧化石墨烯溶液的濃度為1mg/mL。

優選地，步驟（2）中3,4-乙烯二氧噻吩溶液的濃度為0.01mol/L。

優選地，步驟（2）中電解質硫酸鈉溶液的濃度為0.1mol/L。

優選地，步驟（2）中氧化石墨烯溶液、3,4-乙烯二氧噻吩溶液和電解質硫酸鈉溶液的體積比為2:3:5。

優選地，步驟（2）中超聲反應的條件為：超聲功率300-500W，超聲頻率30Hz。

優選地，步驟（3）中微波反應的功率為200W。

本發明的優點：

本發明制備的電極材料，表面致密均勻，電極比表面積和導電性能高，電極的阻抗低，電極的電子傳遞效率高，具有良好的生物相容性即產電性能。

具體實施方式

實施例1

利用氧化石墨烯和聚 3,4-乙烯二氧噻吩制備電極材料的方法，包括以下步驟：

（1）將碳氈浸泡在質量濃度為10%的過氧化氫溶液中，在90℃下恒溫反應3h，然后將碳氈用去離子水沖洗5次，并且在60℃下干燥4h；

（2）將體積比為2:3:5的1mg/mL的氧化石墨烯溶液、0.01mol/L 的3,4-乙烯二氧噻吩溶液和0.1mol/L的電解質硫酸鈉溶液混合，在超聲功率300W、超聲頻率30Hz的條件下超聲反應10min，得到電解質懸濁液，然后將步驟（1）處理過的碳氈浸泡在電解質懸濁液中，在室溫下浸泡30min，然后在40℃下浸泡2h；然后進行電沉積，具體為：設置電沉積電流為5 mA·cm^?2，運行時間為1000 s，電壓小于2.5 V，然后取出碳氈；

（3）將碳氈在功率為200W下微波反應5min，然后在6℃下干燥5h。

實施例2

利用氧化石墨烯和聚 3,4-乙烯二氧噻吩制備電極材料的方法，包括以下步驟：