[發(fā)明專利]鈦鋁氧化物的制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201711074785.7 | 申請日： | 2017-11-06 |
| 公開（公告）號： | CN107837801A | 公開（公告）日： | 2018-03-27 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 王耀斌 | 申請（專利權(quán)）人： | 陜西盛邁石油有限公司 |
| 主分類號： | B01J21/06 | 分類號： | B01J21/06;C10G27/00;C10G27/04;C10G27/12 |
| 代理公司： | 西安億諾專利代理有限公司61220 | 代理人： | 賈苗苗 |
| 地址： | 710065 陜西省西安市高新*** | 國省代碼： | 陜西;61 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 氧化物 制備 方法 | ||
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于催化劑技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種鈦鋁氧化物的制備方法。
背景技術(shù)
油品中的含硫化合物大致可分為硫醇、硫醚、二硫化物和噻吩類硫化物。加氫是傳統(tǒng)的脫硫方法，該法對于非苯并噻吩類硫化物的脫除具有很好的效果，但是對于苯并噻吩、二苯并噻吩及其衍生物的脫除往往需要高溫高壓(>300℃，加氫壓力在2～10 MPa)才能進(jìn)行，運行成本高，余留下的有機(jī)硫含量依舊無法滿足環(huán)保的要求。
氧化脫硫技術(shù)以雙氧水或硫酸等為氧化劑，通過氧化反應(yīng)將含硫化合物氧化成砜類化合物，砜類化合物由于具有很高的極性，可以通過萃取或吸附將其從油相中分離出來，從而達(dá)到脫硫目的。該技術(shù)操作簡單，脫硫率高，是一種生產(chǎn)低硫燃料的很有潛力的技術(shù)。
有文獻(xiàn)報道，鈦氧化物可以作為催化活性中心負(fù)載于介孔分子篩上得到如Ti—MCM-41和Ti-HMS等的氧化脫硫催化劑，在溫和條件下對大分子硫化物有很好的催化性能。但有序的純硅介孔材料的無定形孔壁會降低分子篩的水熱穩(wěn)定性，限制其商業(yè)應(yīng)用。
多級孔材料如微介孔材料，與微孔材料相比，傳質(zhì)阻力小，適于大分子擴(kuò)散，與介孔相比比表面積高，適于活性組分的分散，尤其是孔壁為晶型結(jié)構(gòu)的多級孔材料具有優(yōu)越的水熱穩(wěn)定性，在噻吩類硫化物的氧化中具有更廣泛的應(yīng)用前景。發(fā)明內(nèi)容
針對現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，本發(fā)明提供一種鈦鋁氧化物的制備方法。
鈦鋁氧化物的制備方法，包括以下步驟：
（1）將月桂酸溶解于仲丁醇中，攪拌混合，得到試劑A；
（2）將仲丁醇鋁溶解于仲丁醇中，攪拌混合，得到試劑B；
（3）將試劑A滴加到試劑B中，攪拌30-50min，然后以1滴/4s的速率，向體系中滴加三氯化鈦溶液，滴加完畢后，攪拌反應(yīng)24-30h；
（4）將步驟（3）的體系抽濾，用水洗滌至濾液的pH為7-8，然后將得到的固體烘干干燥，然后在馬弗爐中焙燒。
優(yōu)選地，步驟（1）中月桂酸和仲丁醇的質(zhì)量比為11：（15-20）。
優(yōu)選地，步驟（2）中仲丁醇鋁和仲丁醇的質(zhì)量比為3:5。
優(yōu)選地，試劑A、試劑B、三氯化鈦溶液的重量比為3.5：（4-5）：2。
優(yōu)選地，三氯化鈦溶液的濃度為0.5mol/L。
優(yōu)選地，步驟（4）中烘干干燥的條件為在80℃下烘干干燥15-20h。
優(yōu)選地，步驟（4）中煅燒的條件為在600-900℃下烘干干燥9-13h。
本發(fā)明的優(yōu)點：
本發(fā)明制備得到了多級孔TiO2-A12O3，脫硫效果好，兼具介孔和微孔結(jié)構(gòu)，比表面積最大，傳質(zhì)阻力小，克服了單一微孔和介孔的限制，使大分子硫化物二苯并噻吩能充分接觸鈦活性中心進(jìn)行反應(yīng)，有效提高了對二苯并噻吩的催化性能。
具體實施方式
實施例1
鈦鋁氧化物的制備方法，包括以下步驟：
（1）將月桂酸溶解于仲丁醇中，攪拌混合，得到試劑A；其中，月桂酸和仲丁醇的質(zhì)量比為11：20；
（2）將仲丁醇鋁溶解于仲丁醇中，攪拌混合，得到試劑B；其中，仲丁醇鋁和仲丁醇的質(zhì)量比為3:5；
（3）將試劑A滴加到試劑B中，攪拌50min，然后以1滴/4s的速率，向體系中滴加濃度為0.5mol/L的三氯化鈦溶液，滴加完畢后，攪拌反應(yīng)30h；其中，試劑A、試劑B、三氯化鈦溶液的重量比為3.5：5：2
（4）將步驟（3）的體系抽濾，用水洗滌至濾液的pH為8，然后將得到的固體在80℃下烘干干燥20h，然后在馬弗爐中在900℃下烘干干燥13h。
實施例2
鈦鋁氧化物的制備方法，包括以下步驟：
（1）將月桂酸溶解于仲丁醇中，攪拌混合，得到試劑A；其中，月桂酸和仲丁醇的質(zhì)量比為11：15；
（2）將仲丁醇鋁溶解于仲丁醇中，攪拌混合，得到試劑B；其中，仲丁醇鋁和仲丁醇的質(zhì)量比為3:5；
（3）將試劑A滴加到試劑B中，攪拌30min，然后以1滴/4s的速率，向體系中滴加濃度為0.5mol/L的三氯化鈦溶液，滴加完畢后，攪拌反應(yīng)24h；其中，試劑A、試劑B、三氯化鈦溶液的重量比為3.5：4：2
（4）將步驟（3）的體系抽濾，用水洗滌至濾液的pH為7，然后將得到的固體在80℃下烘干干燥15h，然后在馬弗爐中在600℃下烘干干燥9h。
實施例3
鈦鋁氧化物的制備方法，包括以下步驟：
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