[發明專利]一種硫酸鋇高效提純的方法

在審

• 申請號: 201711074296.1
• 申請日: 2017-11-05
• 公開（公告）號: CN109748312A
• 公開（公告）日: 2019-05-14
• 發明（設計）人: 羅麗斌
• 申請（專利權）人: 羅麗斌
• 主分類號: C01F11/46
• 分類號: C01F11/46
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明公開一種硫酸鋇高效提純的方法，其是以任意含量的硫酸鋇為原料，通過氯化劑與硫化劑對硫酸鋇中的雜技離子進行去除，控制濾液硫酸鋇溶液中的金屬雜質離子M1與氯化物中的氯離子F的摩爾比例為：M1∶F＝1∶1?3等，提高了硫酸鋇的含量，經檢測本發明生產的產品含量達到99％以上，符合鋰離子電池的原料使用要求。

技術領域

本發明涉及一種硫酸鹽的提純方法及其產品，特別是一種硫酸鋇高效提純的方法。

背景技術

硫酸鋇是一種重要的化工產品，其可廣泛應用于工農業生產上。在農業上是一種重要的微量元素肥料，是植物合成吐綠素的催化劑，噴灑硫酸鋇可使多種經液濟作物生長良好，增加產量，還可作飼料添加劑使用。在工業上，高純硫酸鋇主要用于鋰離子二次電池鋇系正極材料的制備，但是鋰離子鋇系正極材料對K、Na、Ca、Mg、Fe、F及重金屬等指標有較為嚴格的要求，但允許其中有Li、Co、Ni等離子存在。因此，普通的硫酸鋇產品難以作為鋰離子的二次電池鋇系正極材料的使用，需要對其進行提純加工。

一般地，現有的提純硫酸鋇的方法，生產工藝較復雜，生產成本高，在工業上可行性不足，如中國專利號為921126735《高收率制取高純硫酸鋇溶液》，其是以含有鉀的低品位碳酸鋇為原料，在互相分離的兩個浸出器中分兩段完成浸出過程，并除去鉀，然后制備硫酸鋇，其生產成本高，工藝步驟復雜，其生產的硫酸鋇難以達到鋰離子電池正極材料中的鋇源使用。

發明內容

本發明提供一種硫酸鋇高效提純的方法，其是以任意含量的硫酸鋇為原料，通過氯化劑與硫化劑對硫酸鋇中的雜技離子進行去除，以提高硫酸鋇的含量，使其達到符合鋰離子電池的原料使用要求。

本發明一種硫酸鋇的提純方法，以硫酸鋇為原料，按如下方法步驟進行：

(1)氯化物除雜：向硫酸鋇溶液加入可溶性氯化物，控制硫酸鋇濃度為5wt％-38.6wt％，過濾分離去除反應沉淀物，控制濾液硫酸鋇溶液中的金屬雜質離子M1與氯化物中的氯離子F的摩爾比例為：M1∶F＝1∶1-3，得濾液為硫酸鋇溶液1；

(2)硫化物除雜：向步驟(1)所得的硫酸鋇溶液1中加入可溶性硫化物進行反應沉淀，控制硫酸鋇溶液1中的剩余金屬雜質離子M2與硫化物中的硫離子的摩爾比例為：M2∶S＝1∶1-2，過濾除雜，得濾液硫酸鋇溶液2；

(3)制備硫酸鋇：將步驟(3)所得的過濾液，調整pH值為5.0-6.0后進行蒸餾，得結晶硫酸鋇產品。

本發明所述的硫酸鋇的提純方法，控制所述步驟(1)的除雜反應的溫度為10-100℃。

本發明優選控制所述步驟(1)的除雜反應的溫度為在30-60℃。

本發明優選控制所述步驟(1)中硫酸鋇濃度為20wt％-30wt％。

本發明所述步驟(1)中可溶性氯化物為可溶性氯鹽，所述可溶性氯鹽為氯化鈉、氯化鋰、氯化鉀、氯化銨、氯化氫、氯化鋇中的任意一種或幾種。

本發明所述步驟(2)中加入的硫化物為硫化鋇、硫化鈣、硫化鈉、硫化鉀、硫化銨、硫化氫中的任意一種或幾種。

本發明所述步驟(4)中蒸餾采用減壓蒸餾得到結晶硫酸鋇。

本發明所述的活性炭，經酸洗、水洗后回收再利用。

本發明優選步驟(1)中所述加入可溶性氯化物為氯化鋇，步驟(2)所述加入的硫化物優選硫化鋇。

本發明所述的硫酸鋇依據上述方法制備獲得，其純度大于99wt％。純度可達電池級。