[發明專利]一種石墨烯雜化粒子阻燃劑及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 201711072812.7
• 申請日: 2017-11-03
• 公開（公告）號: CN107815116B
• 公開（公告）日: 2020-11-06
• 發明（設計）人: 何志才
• 申請（專利權）人: 臺州學院
• 主分類號: C08L83/04
• 分類號: C08L83/04;C08K3/04;C08L25/06;C08L23/12;C08G77/04
• 代理公司: 杭州浙科專利事務所(普通合伙) 33213
• 代理人: 周紅芳

1.一種石墨烯雜化粒子阻燃劑，其特征在于其結構如式（Ⅲ）所示：

，

它由式（Ⅱ）所示的POSS基季銨鹽離子液體與石墨烯的π-π及π-陽離子相互作用構建得到，POSS基季銨鹽離子液體其結構如式（Ⅱ）所示：

式（Ⅱ）和式（Ⅲ）中，為四氟硼酸根（BF₄^－）、六氟磷酸根（PF₆^－）或雙（三氟甲磺酰）亞胺根（(F₃SO₂)₂N^－，簡寫TF₂N^－）；R為甲基（-CH₃）、乙基（-C₂H₅）、丙基（-C₃H₇）或丁基（-C₄H₉）。

2.一種根據權利要求1所述的石墨烯雜化粒子阻燃劑的制備方法，其特征在于先將如式（I）所示的活性POSS與N-烷基胺反應實現離子化，并通過離子交換反應制備得到如式（Ⅱ）所示的POSS基季銨鹽離子液體；POSS基季銨鹽離子液體與石墨烯的π-π及π-陽離子相互作用構建如式（Ⅲ）所示的石墨烯雜化粒子阻燃劑，

活性POSS為單臂氯代芐基乙基異丁基多面體低聚倍半硅氧烷（POSS），其結構如式（I）所示：

，

POSS基季銨鹽離子液體其結構如式（Ⅱ）所示：

式（Ⅱ）中，為四氟硼酸根（BF₄^－）、六氟磷酸根（PF₆^－）或雙（三氟甲磺酰）亞胺根（(F₃SO₂)₂N^－，簡寫TF₂N^－）；R為甲基（-CH₃）、乙基（-C₂H₅）、丙基（-C₃H₇）或丁基（-C₄H₉）。

3.根據權利要求2所述的石墨烯雜化粒子阻燃劑的制備方法，其特征在于具體方法為：

將活性POSS溶于溶劑Ⅰ中，然后加入N-烷基胺和催化劑，在80-82℃下攪拌反應16-24小時，反應結束后在反應液中再加入陰離子鹽，在20-30℃攪拌反應16-24小時，反應結束后得反應液a，將反應液a倒入溶劑Ⅱ中得到混合液，混合液中析出固體產物，將所得混合液抽濾、洗滌、濾餅真空干燥后制得式Ⅱ所示的POSS基季銨鹽離子液體；將POSS基季銨鹽離子液體與石墨烯溶于溶劑Ⅲ，在150℃下攪拌反應6-12小時得反應液b，將反應液b減壓、蒸餾、濾餅真空干燥后制得產物如式（Ⅲ）所示的石墨烯雜化粒子阻燃劑。

4.根據權利要求3所述的石墨烯雜化粒子阻燃劑的制備方法，其特征在于N-烷基胺為三甲胺、三乙胺或三丙胺中的一種，活性POSS與N-烷基胺的物質的量之比為1:1-3。

5.根據權利要求3所述的石墨烯雜化粒子阻燃劑的制備方法，其特征在于催化劑為碘化鈉或碘化鉀，活性POSS與催化劑的物質的量之比為1:0.2-1。

6.根據權利要求3所述的石墨烯雜化粒子阻燃劑的制備方法，其特征在于陰離子鹽為四氟硼酸鈉（NaBF₄）、六氟磷酸鉀（KPF₆）、雙（三氟甲磺酰）亞胺鋰（LiNTF₂）中的一種；所述的活性POSS與陰離子鹽的物質的量之比為1:1-3。

7.根據權利要求3所述的石墨烯雜化粒子阻燃劑的制備方法，其特征在于溶劑Ⅰ為乙腈（ACN）、異丙醇、N,N-二甲基甲酰胺（DMF）中的一種，溶劑Ⅰ的體積用量以活性POSS的物質的量計為20-50mL/mmol。