[發明專利]一種天然玫瑰精油的摻假鑒別方法

在審

• 申請號: 201711072489.3
• 申請日: 2017-11-03
• 公開（公告）號: CN107621513A
• 公開（公告）日: 2018-01-23
• 發明（設計）人: 方喜燕;邱志文;張子華
• 申請（專利權）人: 廈門琥珀日化科技股份有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/72;G01N30/68
• 代理公司: 廈門南強之路專利事務所(普通合伙)35200
• 代理人: 馬應森

技術領域

本發明涉及玫瑰精油，尤其是涉及一種天然玫瑰精油的摻假鑒別方法。

背景技術

玫瑰精油是世界名貴的高級濃縮香精，是香精油中的精品，是制造高級名貴香水的既重要又昂貴的原料，不但用來制造美容、護膚、護發等化妝品，還廣泛用于醫藥和食品；玫瑰精油為全世界最貴的精油之一，市場上琳瑯滿目的摻假精油，如何鑒別則顯得尤為重要。

中國專利CN105938129A公開一種平陰玫瑰精油的GC色譜分析方法，將平陰玫瑰精油溶于正己烷中，注入氣相色譜儀，氣相色譜檢測條件如下：色譜柱：HP INNOWax彈性毛細管柱，進樣口溫度250℃，檢測器溫度250℃；載氣為氮氣，流速0.5ml/min，分流比為100：1。程序升溫：初始溫度80℃，保持5min，以2℃/min速率升至220℃，保持20min，進樣量0.2μL。香茅醇出峰時間為47.917min，橙花醇出峰時間為49.653min，香葉醇出峰時間為52.061min；儀器穩定后，計算平陰玫瑰精油中主要成分的含量。

中國專利CN104391054A公開一種和田大馬士革玫瑰精油用于標準的GC/MS指紋圖譜檢測方法；以譜圖相似度作為評價指標，從宏觀上控制和田大馬士革玫瑰精油的品質，確定其特征物質的含量范圍，其中包括頭香、體香、底香、定香成分而并非現有標準重點關注體香成分，更全面地控制和田大馬士革玫瑰精油的總體香氣，重點關注了高級直鏈烷烴的組成和含量，有效控制精油凍點，從化學組成上更直觀地控制外觀和香氣，以此為依據制定了特征物質質量檢測的標準，從而大大提高了檢測精度和檢測效率，可用于和田大馬士革玫瑰精油的質量評價，為和田大馬士革玫瑰精油的質量控制提供了一種質量標準。

發明內容

本發明的目的在于提供可防止摻假精油的混入，保證香精及精油產品質量的一種天然玫瑰精油的摻假鑒別方法。

本發明包括以下步驟：

1)取天然玫瑰精油溶于無水乙醇中，搖勻后，吸取1mL注入樣品瓶，再放置于進樣器中；

在步驟1)中，所述無水乙醇可采用分析純含量99.7％的無水乙醇；所述樣品瓶可采用2mL自動進樣器樣品瓶；所述進樣器可采用自動進樣器進行分析，進樣量可為1μL；所述自動進樣器可采用7693A Autoinjector 16位液體自動進樣器。

2)從電腦分析界面中進入菜單編輯，編輯完畢按“保存”按鈕；

在步驟2)中，所述進入菜單編輯的編輯內容包括但不限于樣品名稱、型號、批號及樣品置于進樣器所對應空格號。

3)設定色譜定量分析參數；

在步驟3)中，所述色譜定量分析參數可為：

色譜柱：HP-5MS柱(60m×0.25mm×0.25μm)，FID氫火焰離子化檢測器，載氣為氦氣，恒流模式，流量為1.0～2.0ml/min，不分流；程序升溫：初始溫度80℃，以4℃/min升溫到280℃，保持5min，后運行升溫到300℃，保持5min；總運行時間60min，輔助接口溫度280℃。

4)設定質譜定性分析條件；

在步驟4)中，所述質譜定性分析條件可為：

離子源溫度230℃，四極桿溫度150℃，電離方式EI，電子能量70eV，燈絲電流34.6μA，掃描質量范圍35～450μ。

5)色譜定量分析參數和質譜定性分析條件設置完畢，待基線穩定后，點擊“運行”，氣質聯用儀則開始全自動分析檢測，自動進樣器開始進樣，進樣完成后，使用丙酮對進樣針進行涮洗，直至進樣針中的殘留樣品完全清洗干凈，分析由氣質聯用儀完成，色譜定量分析采用面積歸一法直接在氣質聯用儀界面讀取，質譜定性分析在氣質聯用儀中對每個峰的成分進行鑒別，從中挑出摻假成分物質。

在步驟5)中，所述氣質聯用儀可采用美國安捷倫氣質聯用儀Agilent 6890N-5973I；所述自動進樣器可采用安捷倫7693A Autoinjector 16位液體自動進樣器；所述丙酮可采用分析純，含量99.5％，丙酮用于進樣完成后進樣針的自動清洗，屬于清洗劑；所述涮洗可采用至少2次。

本發明可對采購到的天然玫瑰精油進行GCMS檢定，防止摻假精油的混入，保證香精及精油產品的質量；能夠快速、準確地檢測玫瑰精油中主要成分及含量，有效剔除摻假精油，且方法簡單、實用、靈敏度高、穩定性好、檢測成本低。

附圖說明

圖1為本發明實施例的后部信號結果。

具體實施方式

以下實施例將對本發明作進一步的說明。

本發明包括以下步驟：