[發(fā)明專利]一種千金子霜的制備方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201711071766.9
• 申請(qǐng)日: 2017-11-03
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN107693568A
• 公開(kāi)（公告）日: 2018-02-16
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 萬(wàn)薇;鐘淑梅
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 九州天潤(rùn)（武漢）中藥研究院有限公司
• 主分類號(hào): A61K36/47
• 分類號(hào): A61K36/47
• 代理公司: 武漢宇晨專利事務(wù)所42001
• 代理人: 余曉雪

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于中藥飲片炮制加工技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種制霜的方法，尤其涉及一種千金子霜的制備方法。

背景技術(shù)

千金子為大戟科植物續(xù)隨子Euphorbia Iathyris L.的干燥成熟種子，其性辛，溫；有毒；歸肝、腎、大腸經(jīng)。具有瀉下逐水，破血消癥的功效，外用療癬蝕疣。首載于《開(kāi)寶本草》，因有大毒，被列為我國(guó)28種有毒中藥管理，歷代對(duì)其炮制十分重視。生千金子毒性較大，作用峻烈，多供外用，主要用于頑癬、疣贅、蛇咬傷等。去油制霜后，千金子毒性大大降低，瀉下作用緩和，主要用于治療水腫、痰飲、腫滯脹滿、二便不通、血淤經(jīng)閉、諸瘡腫毒等。

千金子生品中脂肪油含量高達(dá)40％～50％，該油既是毒性成分，也是有效成分，對(duì)于急性淋巴細(xì)胞及粒細(xì)胞型、慢性粒細(xì)胞型、急性單核細(xì)胞型白血病白細(xì)胞均有抑制作用，故在炮制過(guò)程中，要去毒與存效并重，不可偏廢。藥典要求千金子霜脂肪油含量應(yīng)為18％～20％，目前，藥典收錄的千金子霜的制備工藝以碾碎、微熱、壓榨去油為主，衍生的有冷法、干熱法、蒸法，脂肪油降低程度不一，很難剛好達(dá)到18％～20％的脂肪油含量。給實(shí)際生產(chǎn)帶來(lái)不便，且難以掌控。

發(fā)明內(nèi)容

針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中存在的不足，本發(fā)明提供了一種先提取后混勻的千金子制霜方法，能使千金子霜的制備效率大大提高，最大限度的減少浪費(fèi)，制備方法簡(jiǎn)單，質(zhì)量便于控制。該方法可不受產(chǎn)地、批數(shù)差異限制，根據(jù)得到的千金子殘?jiān)椭居秃浚烧{(diào)配為符合藥典標(biāo)準(zhǔn)的千金子霜。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：

一種千金子霜的制備方法，所述方法依次包括以下步驟：

1)干燥：取凈千金子仁于110℃下干燥2小時(shí)；

2)一次粉碎：用粉碎機(jī)將步驟1)中干燥后的千金子仁粉碎成粗粉；

3)一次提取：往步驟2)得到的千金子粗粉中加入石油醚，用索氏提取器加熱回流提取千金子脂肪油；優(yōu)選的，所述千金子粗粉與石油醚的固液比為1g:15-25mL，更優(yōu)選為1g:20mL；

4)一次過(guò)濾：將步驟3)所得提取液過(guò)濾，濾渣攤開(kāi)，揮干石油醚，濾液保留；

5)二次提取：將步驟4)中的濾渣按步驟3)再提取一次；

6)二次過(guò)濾：將步驟5)所得提取液過(guò)濾，合并一次過(guò)濾和二次過(guò)濾的濾液，殘?jiān)鼣傞_(kāi)、揮干石油醚；

7)二次粉碎：將步驟6)中揮干石油醚后的千金子殘?jiān)鬯椋^(guò)100目篩，得到基本不含脂肪油的千金子粉；

8)蒸干：將步驟6)合并的濾液減壓濃縮后，低溫(低于60℃)蒸干石油醚，得到千金子脂肪油，密封，避光保存；

9)制霜：將步驟7)所得千金子粉、步驟8)所得千金子脂肪油和填充劑混勻，得到千金子霜。

進(jìn)一步的，所述步驟9)中制霜過(guò)程中向千金子粉和千金子脂肪油中加入填充劑使得千金子霜中的脂肪油含量為18-20％。

所述步驟2)中的粗粉是指能全部通過(guò)二號(hào)篩，但混有能通過(guò)四號(hào)篩不超過(guò)40％的粉末。

進(jìn)一步的，所述步驟3)中的石油醚是低沸點(diǎn)(30～60℃)石油醚；所述加熱回流的溫度優(yōu)選為40～60℃，最優(yōu)為55℃，回流提取的時(shí)間是6小時(shí)。

進(jìn)一步的，步驟9)中填充劑為神曲、山藥粉或淀粉；更進(jìn)一步的，步驟9)中填充劑為淀粉。

進(jìn)一步的，所述步驟8)中石油醚在減壓蒸干過(guò)程中被回收，進(jìn)行再利用。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和有益效果在于：

本發(fā)明方法選用石油醚作為千金子脂肪油的提取液，石油醚的提取率更高一些，能耗也低，容易揮發(fā)，兩次提取后千金子殘?jiān)兄居秃康椭?.2％-0.4％，也有利于過(guò)篩。該方法可不受產(chǎn)地、批數(shù)差異限制，制霜過(guò)程中均可根據(jù)千金子粉和千金子脂肪油的量，加入填充劑調(diào)配，得到符合藥典標(biāo)準(zhǔn)的千金子霜(藥典中規(guī)定千金子霜的的檢測(cè)指標(biāo)為脂肪油，含量在18％-20％)，同時(shí)本方法的脂肪油提取率高，加入填充劑也可以最大化利用提取出的脂肪油，本發(fā)明的方法可操作性強(qiáng)，生產(chǎn)周期短，利用率高，所得產(chǎn)品均勻度好，質(zhì)量可控。

具體實(shí)施方式

下面申請(qǐng)人將結(jié)合具體的實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的方法加以詳細(xì)說(shuō)明。

千金子霜的傳統(tǒng)制備工藝有冷法、干熱法、蒸法，操作流程相似，僅制得千金子霜的脂肪油含量范圍存在少許差異，故選用基本法冷法為傳統(tǒng)加工方法。

實(shí)施例1：

一種千金子霜的傳統(tǒng)加工方法，步驟如下：

1)研碎：

取凈千金子仁用銅沖搗成泥狀。

2)壓油