[發(fā)明專利]一種復(fù)合鹽凈化濕法磷酸生產(chǎn)高品質(zhì)工業(yè)磷酸二銨的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201711071443.X
• 申請(qǐng)日: 2017-11-03
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN107954406B
• 公開(kāi)（公告）日: 2020-05-08
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王娜;陳宏坤;張敏;劉陽(yáng);李興平;神興明
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 菏澤金正大生態(tài)工程有限公司;云南中正化學(xué)工業(yè)有限公司;金正大生態(tài)工程集團(tuán)股份有限公司
• 主分類號(hào): C01B25/28
• 分類號(hào): C01B25/28
• 代理公司: 濟(jì)南金迪知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 37219
• 代理人: 陳桂玲

1.一種復(fù)合鹽凈化濕法磷酸生產(chǎn)高品質(zhì)工業(yè)磷酸二銨的方法，包括：

步驟（1）對(duì)濕法磷酸氨化中和制備磷酸銨料漿；

步驟（2）凈化磷酸銨料漿中雜質(zhì)；

步驟（3）磷酸銨溶液濃縮后再次氨化中和制備磷酸二銨料漿；

步驟（4）磷酸二銨料漿結(jié)晶及分離；

其中，

步驟（1）中，所述濕法磷酸是未脫硫的濕法磷酸；用氨氣對(duì)濕法磷酸進(jìn)行中和至pH=4.0~5.5；

步驟（2）中，所述凈化是將磷酸銨料漿泵入反應(yīng)槽中，加入復(fù)合鹽反應(yīng)并保溫陳化，所述反應(yīng)溫度為70℃~90℃，所述保溫陳化溫度為70℃~90℃，保溫陳化時(shí)間1~2h；然后固液分離，得到磷酸銨溶液及濾渣；所述復(fù)合鹽包括A氟化銨和B金屬鹽，所述B金屬鹽為氫氧化鉀和碳酸鉀按質(zhì)量比為1~2:1的組合；所述復(fù)合鹽中，A氟化銨與B金屬鹽的質(zhì)量比為2-5:0.2-1；所述復(fù)合鹽占磷酸銨料漿的質(zhì)量百分比為0.2%-1.2%；

步驟（3）中的磷酸銨濃縮液再次通氨氣中和至中和度1.62~1.70；

所述步驟（1）氨化中和過(guò)程中或/和步驟（3）濃縮和氨化中和過(guò)程中溢出的含氨、氟的尾氣用氨水回收，得氟化銨水溶液；循環(huán)用作步驟（2）所述復(fù)合鹽中的氟化銨。

2.如權(quán)利要求1所述的復(fù)合鹽凈化濕法磷酸生產(chǎn)工業(yè)磷酸二銨的方法，其特征在于，包括以下條件中任一項(xiàng)或多項(xiàng)：

b.步驟（2）中，所得的濾渣主要是鎂、鋁、鈣、鐵的磷酸鹽，用做枸溶性的磷肥；

f.步驟（4）中，將步驟（3）得到的磷酸二銨料漿泵入結(jié)晶槽經(jīng)降溫結(jié)晶后，進(jìn)行固液分離，分離出的析晶液循環(huán)利用，與步驟（1）所述的未脫硫濕法磷酸原料混合利用，分離出的晶體經(jīng)干燥，得工業(yè)磷酸二銨產(chǎn)品。

3.如權(quán)利要求1所述的復(fù)合鹽凈化濕法磷酸生產(chǎn)工業(yè)磷酸二銨的方法，其特征在于，步驟（2）中，加入復(fù)合鹽的反應(yīng)溫度為75℃~85℃；所述保溫陳化溫度為75℃~85℃。

4.如權(quán)利要求2所述的復(fù)合鹽凈化濕法磷酸生產(chǎn)工業(yè)磷酸二銨的方法，其特征在于，所述干燥溫度為50℃~80℃。

5.如權(quán)利要求1所述的復(fù)合鹽凈化濕法磷酸生產(chǎn)工業(yè)磷酸二銨的方法，其特征在于，所述步驟（3）磷酸銨溶液真空濃縮條件為：在80~100℃真空條件下，濃縮至P₂O₅的質(zhì)量百分比濃度為33%~36%。

6.如權(quán)利要求1所述的復(fù)合鹽凈化濕法磷酸生產(chǎn)工業(yè)磷酸二銨的方法，其特征在于，步驟（4）中，所述磷酸二銨料漿降溫結(jié)晶條件為：降溫至25℃~40℃，結(jié)晶時(shí)間為3~5h。