[發明專利]納米二氧化鈰及其制備方法

有效

• 申請號: 201711070720.5
• 申請日: 2017-11-03
• 公開（公告）號: CN107827141B
• 公開（公告）日: 2019-10-22
• 發明（設計）人: 張澤芳;張文娟
• 申請（專利權）人: 上海映智研磨材料有限公司;臨汾博利士納米材料有限公司
• 主分類號: C01F17/00
• 分類號: C01F17/00;B82Y40/00
• 代理公司: 上海光華專利事務所(普通合伙) 31219
• 代理人: 張新鑫;許亦琳

本發明提供一種納米二氧化鈰及其制備方法，所述制備方法至少包括以下步驟：將第一硅烷偶聯劑溶液加入硝酸鈰中，獲得溶液A；向硝酸鈰溶液中加入第二硅烷偶聯劑，獲得具有沉淀的溶液B；將溶液A和溶液B混合，在密閉體系下反應獲得產物。本發明所述的方法簡單，一步合成，無需退火處理。

技術領域

本發明涉及一種納米二氧化鈰及其制備方法。

背景技術

納米材料的性能與其塊狀相比有很大提高，而超小粒徑的納米材料往往具有許多新的物理和化學性質，因此，制備超小粒徑的納米材料已成為近年來納米領域的研究熱點之一。其中，納米二氧化鈰因擁有較多的氧空位和較高的比表面積，在汽車尾氣控制、污水處理、電極材料及化學機械拋光等領域都有廣泛的應用。

目前，水熱法是制備納米二氧化鈰的主要方法之一。與其他方法相比，水熱法制備的納米顆粒具有結晶性好，形貌均一，粒徑易控制的優點。通過改變不同的條件可以制備出不同粒徑的納米二氧化鈰。專利CN 201610260014.6公開了一種球形二氧化鈰的制備方法，以鈰鹽、聚乙烯吡咯烷酮以及短鏈有機酸為原料進行水熱反應，煅燒后得到平均粒徑為50-300nm 的二氧化鈰顆粒；專利CN 201610536090.5公開了一種小粒徑二氧化鈰納米晶的制備方法，以硝酸鈰為源物質，聚乙二醇200為溶劑和分散劑，氫氧化鋅為第二進行水熱反應，煅燒后得到平均粒徑為5-8nm的二氧化鈰顆粒。專利CN201510183012.7公開了一種納米二氧化鈰催化劑制備方法，以硝酸鈰為源物質，十六烷基三甲基溴化銨為表面第一，氨水為第二進行水熱反應，煅燒后得到平均粒徑為20-30nm的二氧化鈰催化劑。

但上述制備二氧化鈰的技術方法均為兩步合成法，即第一步反應制備的粉體需經過高溫煅燒2-5小時才能得到純的二氧化鈰納米顆粒。這使得制備過程周期長，能耗大，所得產物易團聚，顆粒尺寸遠遠大于10nm，難以滿足材料科學領域對超小粒徑納米材料的需求。

發明內容

鑒于以上所述現有技術的缺點，本發明的目的在于提供一種納米二氧化鈰及其制備方法，用于解決現有技術中納米二氧化鈰制備方法較為復雜的問題。

為實現上述目的及其他相關目的，本發明提供一種納米二氧化鈰的制備方法，所述制備方法至少包括以下步驟：

(1)將第一硅烷偶聯劑溶液加入硝酸鈰中，獲得溶液A；向硝酸鈰溶液中加入第二硅烷偶聯劑，獲得具有沉淀的溶液B；

(2)將溶液A和溶液B混合，在密閉體系下反應獲得產物。

硅烷偶聯劑是一類在分子中同時含有兩種不同化學性質基團的有機硅化合物，其經典產物可用通式YSiX₃表示。式中，Y為非水解基團，包括鏈烯基(主要為乙烯基)，以及末端帶有Cl、NH₂、SH、環氧、N₃、(甲基)丙烯酰氧基、異氰酸酯基等官能團的烴基，即碳官能基；X為可水解基團，包括Cl,OMe,OEt,OC₂H₄OCH₃,OSiMe₃,及OAc等。

優選地，所述步驟(1)中硅烷偶聯劑為γ-氨丙基三乙氧基硅烷。即KH550，分子式為 (C₂H₅O)₃Si(CH₂)₃NH₂。

優選地，所述第一硅烷偶聯劑和第二硅烷偶聯劑采用相同的物質。

優選地，所述步驟(1)中的第一硅烷偶聯劑溶液中的硅烷偶聯劑與硝酸鈰的質量比為： 0.2～2：1；所述第二硅烷偶聯劑與硝酸鈰溶液中的硝酸鈰的質量比為：0.2～2：1。

優選地，所述步驟(1)中的第一硅烷偶聯劑溶液中的硅烷偶聯劑與硝酸鈰的質量比為： 0.5:1；所述第二硅烷偶聯劑與硝酸鈰溶液中的硝酸鈰的質量比為：0.5:1。