[發明專利]一種采用菱鐵礦制備高密度磷酸鐵鋰的方法有效
| 申請號: | 201711070611.3 | 申請日: | 2017-11-03 |
| 公開(公告)號: | CN107863530B | 公開(公告)日: | 2020-04-28 |
| 發明(設計)人: | 谷亦杰;秦文娟;陳蘊博;劉成全;王海峰;劉洪權;陳林;王萌 | 申請(專利權)人: | 山東科技大學 |
| 主分類號: | H01M4/58 | 分類號: | H01M4/58;H01M10/0525;C01B25/37;C01B25/45;C01B25/26 |
| 代理公司: | 濟南金迪知識產權代理有限公司 37219 | 代理人: | 段毅凡 |
| 地址: | 266590 山東省青島市經*** | 國省代碼: | 山東;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 采用 鐵礦 制備 高密度 磷酸 方法 | ||
1.一種利用菱鐵礦制備高密度磷酸鐵鋰的方法,其特征在于,
第一步:溶解菱鐵礦
在菱鐵礦中直接加入磷酸,要求磷酸的濃度為0.2-0.3mol/L,要求鐵與純磷酸的摩爾比為2:(4-8),反應溫度為0-100℃,反應時間為1-5h,待充分反應后,過濾得到鐵的溶液,化學反應式為:
FeCO3+2H3PO4=Fe2++2(H2PO4)-+H2O+CO2
第二步: 鐵的溶液與高分子共聚物P( DMDAAC-AM)混合
把第一步得到的鐵的溶液加入到P( DMDAAC-AM)溶液當中充分攪拌,使二者混合均勻,要求P( DMDAAC -AM)與菱鐵礦的質量之比為1:10~1:50;
第三步: 鐵與P( DMDAAC-AM)的混合溶液與雙氧水反應
在第二步的混合溶液中加入雙氧水,雙氧水的濃度為5-30wt%,要求鐵與純雙氧水的摩爾比為2:(1-1.5),反應溫度為50-100℃,反應時間為1-5h,待充分反應后,過濾,用去離子水洗滌、干燥得磷酸鐵鋰前驅體二水磷酸鐵,化學反應式為:
2Fe2++4(H2PO4)-+H2O2+2H2O =2FePO4·2H2O↓+2H3PO4
第四步:將第三步制備的二水磷酸鐵與碳酸鋰和葡萄糖混合燒結后得到振實密度達到1.5—2g/cm3的磷酸鐵鋰,二水磷酸鐵與碳酸鋰和以碳計葡萄糖混合摩爾比為2:(1-1.1):(0.5-0.8),反應在保護氣氛中進行,反應溫度為600-800℃,反應時間為5-15h;
化學反應式為:
2FePO4·2H2O↓+Li2CO3+0.5C=2LiFePO4+1.5CO2 + 2H2O。
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